Способ определения желтого фосфора в сернистых соединениях фосфора

Способ определения желтого фосфора в сернистых соединениях фосфора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 68322

Класс 421, 30а

121, 31

СССР ф,*, ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К AB10РСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТБУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

-C П !тНтт, б . (. с г " иаэс" « гг"..:1

А. А. Коринфский бrielYЛ1 с ."..

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛТОГО ФОСФОРА В СЕРНИСТЫХ

СОЕДИНЕНИЯХ ФОСФОРА

Заявлено 10 апреля 1945 гола в Наркомхнмпром за М 533-45 13375621

Опубликовано 31 мая 1946 г.

До сих пор нет надежного способа для определения свободного желтого фосфора в сесквисульфиде фосфора и содержащих сесквисульфид спичечных массах. Наиболее чувствительный и распространенный способ открытия фосфора путем наблюдения в темноте свечения его паров (способ Митчерлиха) здесь неприменим по двум причинам: 1) выделяется значительное количество сероводорода, маскирующего свечение, 2) свечение самого сесквисульфида фо=фора начинается почти единовременно со свечением паров фосфора.

Автором установлено, что эти препятствия могут быть устранены, если нагревание исследуемого образца производить не в воде. а в органическом растворителе. не окисляющемся при данной температуре и не вступающем в соединение с фосфором или сесквисульфидом.

В качестве такого растворителя необходимо использовать вещество, упругость паров которого близка к упругости паров желтого фосфора или ниже последнего, но выше упругости паров се"квисульфида.

Этому требованию хорошо удовлетворяет, например. и-хлорнафталин с температурой кипения 263 С.

Для предупреждения выделения некоторых количеств сероводорода вследствие наличия влаги в самом образце навеску для определения предварительно смешивают с окисью цинка, а затем с органическим растворителем.

Пример. 2 r технического сесквисульфида фосфора осторожно растирают в ступке в крупный порошок. переносят в маленькую чашечку. прибавляют 1 г окиси цинка. перемешивают, добавляют 3 г и-хлорнафталина и вновь перемешивают.

Небольшое количество этой смес.i вносят в пробирку (так, чтобы масса не попала на стенки), закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, из которых одна доходит почти до дна, а другая — короткая, и опускают пробирку до половины в =такан с водой. Воду медленно нагревают, наблюдая за температурой (скорость подъема

2- — 3= в минуту).

Определение производят в затемненнои комнате. через каждые . 1 выключают свет. пускают в пробирку слабый ток воздуха и на№ 66322

Техн. редактор Г. Ф. Соколова.

Отв. редактор В. Н. Костров.

А02854. Подписано к печати 27 П1-1948 г, Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 305.

Типография Госп таниздата, им. Воровского, г, Калуга. блюдают свечение паров. При наличии свободного фосфора свечение начинается обычно при температуре 35 — 40 С. Если до 70 С свечение не наблюдается, то зто доказывает отсутствие желтого фосфора в испытуемом материале.

Свечение сесквисульфида в указанных условиях не наступает.

Точность метода — 0,02 — 0,03 желтого фосфора в сесквисульфиде.

П р е д ищем уЯ е т.е н и я

Способ " 4ЙДЩАЙиФ желтого фосфора в, 4ф . . . соединениях фосфора, например, в сесквисульфиде, путем наблюдения в темноте свечения паров желтого фосфора, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью устранения влияния паров сесквисульфида и сероводорода, исследуемый состав смешивают с окисью цинка и органическим растворителем, инертным по отношению к желтому фосфору и сесквисульфиду, например, с а-хлорнафталином, и полученную смесь медленно нагревают, наблюдая в темноте свечение паров состава, и по наличию свечения судят о присутствии желтого фосфора.