Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана

Иллюстрации

Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана (патент 66326)
Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана (патент 66326)
Показать все

Реферат

 

1(лясс 12о, 2

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ЕТЕЛЬСТВУ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРДИ<РЕНИЛТРИХЛОРЭТАНА

Заяв, еио 3I января !И5 г. за М 4946/ЗЗО174 я Народный Комиссариат здравоохранения СССР

Получение дихлордифенилтрихлорэтана складывается из следующих процессов: !

) хлорирование спирта;

2) выделение хлораля из продукта хлорирования путем обезвоживания серной кислотой и перегонки;

3) конденсация хлораля с хлорбензолом в присутствии концентрированной серной кислоты или 15 — 20%-ного олеума.

В результате проведенных исследований авторами было найдено, что изготовление продукта может быть осуществлено путем конденсации хлорбензола в присутствии олеума или концентрированной серной кислоты с продуктом, полученным при хлорировании этилового спирта, без предварительного выделения хлораля. При этом отпадает необходиM()cTb не только перегонки хлораля, но и обезвоживания реакционной смеси после хлорирования серной кислотой. Связывание воды, содержащейся в «хлорированном масле», осуществляется одновременно с конденсацией благодаря введению достаточного количества олеума или концентрированной серной кислоты.

При данном способе удается не только опустить в производстве дихлордифенилтрихлорэтана стадию выделения чистого хлораля, но и одновременно увеличить выход продукта до 61 % от теории из расчета на взятый спирт. Дихлордифенилтрихлорэтан получается такого же качества, как и по обычному способу, и не треоует дополнительной очистки.

Пример. 66 ч. 80%-ного водного этилового спирта (53 ч.

100,р-ного спирта) хлорируют в обычных условиях при 50 — 70 вначачале с наружным охлаждением, а затем с подогреванием до достижения удельного веса хлорированного масла, равного 1,56 при 30 . Затем через реакционную смесь продувают воздух или углекислоту для удаления хлористого водорода, после чего приливают 535 ч. хлорбензола и при энергичном перемешивании и охлаждении постепенно прибавляю

1380 ч. 17%-ного олеума, поддерживая температуру в пределах 9 — 14 .

По окончании реакции, что устанавливается по отсутствию хлораля в ре" акционной смеси, добавляют еще 250 ч. хлорбензола, отделяют хлорбензольный слой. промывают его при 40 — 45 3%-ным раствором соды, 3%-ным раствором ам миака, обрабатывают активированным углем, фильтруют и отгоняют хлорбензол в вакууме, а затем с водяным ггаром. Остаток, представляющий расплавленный дихлордифенилтрихлорэтан, вылииа|от и деревянную или керамиковую чащу, где он закристаллизовывается. Выход 250 ч., т. е. 6,!о/о от теории из расчета на взятый спирт.

Предмет изобретения

Редактор О. Д. Ус

Техред А. Л. Сосина Корректор Л. Комаров;т

Формат бум. 70+108 /r r, Тираж 220

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6, Подл. к печ. 22Х11-61 г

3 ак. 6915

Объем 0,18 изд. л.

Цена 4 коп.

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий

- -при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.

Способ получения дихлордифенилтрихлорэтана, о т л и ч а ю щ и й= с я тем, что хлорбензол конденсируют в присутствии олеума или концентрированной серной кислоты с продуктом, полученным хлорированием этилового спирта, до достижения реакционной массой уд. в. 1,56 прг»

3(), гослс чего продукт конденсации выделяют известными приемами.