Способ получения динатриевой соли 4,4'-диглицилдифенил- сульфона

Способ получения динатриевой соли 4,4'-диглицилдифенил- сульфона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Pk 66327

Класс 12о, 26О, СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

В. А. Засосов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЕВОЙ СОЛИ 4,4 ДИГЛИЦИЛДИФЕНИЛСУЛЪФОНА

Заявлено 13 февраля 1945 года в Наркомздрав за 11е 4960 (3366951

Опублийзвано 31 мая 1946 г.

Соединение является химиотерапевтическлм средством.

Пример. 56,7 r (0,6 моля) хлоруксусной кислоты точно нейтрализуПолучение глицилпроизвод ного диаминодифенилсульфона протекает не так гладко, как это имеет место в случаете п р остых ароматических ампно в, вследствие чего применение способов, описанных для получения фенилглици на, не п р1иводит в данном случае к положительным результатам.

Автором раэр а ботан способ получ еяия яатр и еьай соли 4,4 -диглицилдифенилсульфона из хлоруксуснокислого натрия и 4,4 -диаминодифенилсульфона, характеризующийся тем, что реакция проводится в водноспиртовой среде при длительном,нагревании реакционной смеси. Конечный проду кт выделяется спиртом в виде н атриевой соли. Очистка вещества от небольшой примеси хлористого натрия производится переводом его в труд1н орастворимую медную соль с последующим ipiasaoжением ее вычислен н ым количест,вом осводы. ют 40-процентным раствором едкого натрия .и смешивают с 125 мл воды и 100 мл 96процент ного спирта.

К полученному раствору прибавляют

62 г (0,25 моля) 4,4 -диаминодифенилсульфона и смесь кипятят

101/2 часов до полной растворимости пробы в разбавлевном едком натре. Раствор обрабатывают едким натром до слабощелочной реакции на лакмус, нагревают еще

3 часа, разбавляют двойным объемом воды и фильтруют. Фильтрат упаривают на водяной бане до кснсистенции сиропа и разбавляют спиртом. Осадок отфильтровывают, промывают спиртом и высушивают.

Выход 83,2 г, или 81,7%.

Для очистками водный .раствор полученной динатриевой соли 4,4 диглицилдифенилсульфона обрабатывают при нагревании небольшим избытком раствора медного ку пороса,,выделившуюся, трудно растворимую мед ную соль отсасыва1от, промывают водой:, разлагают вычисленным,колпчест1вом раствора соды при кипячении, раствор отфильтровывают от окиси меди, фильтрат упар ивают и обрабатывают спиртом;

М 66327

Отв редактор В. Н, Костров

Техн. редактор «Г. Ф. Соколова

А02854. Подписано к печати 27/Ш-1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 305

Типография Госплаииэдата им. Воровского, Калуга

Перед(мет из о бре тени я

Способ получен и я ди натриевой соли 4,4 -диглицилд и фвнилсульфона, отличающи и ся тем, что 4,4 диамоцодифениасульфон нагревают в «водио-опиртюиай среде с хлоруксуонокислым яа прием, затем смесь пюд«щелачи в ают и и з упаренного

plalc aopa продукт высаживают прибавлением:спирта.