Способ получения ацетилсалициловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Кла=с 12 . З

Я 66328

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изофегенШГ"fncnsaнa СССР

ЙС ССЖ."

1-.-=;..л -,, ." о 1; к

А. П. Сколдинов, Н. В. Смирнова и Д. Д. Смолин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Заявлено 3 мертв 1946 года в Наркомздрав эв М 4981. (336808) Опублик1эввно 31 мвя 19-16 г.

Предмет изобретения

Способ получения ацетилсалици10BOlI KHC 7OTbI. о T::l H ч а IO III, H Й с B тем, что смешанный ангидрид ацети. lса лнцll:lовоl! и у к."усHt3Й киc, 10T в среде органического иа1диферек1тного растворителя обрабатыва1от экви1ва!рентным количеством салицпловой кисл1зты и продукт реакци;! выделяют известными приемами.

Теки. редактор Г. Ф. Соколова

Отв. редгктор В. Н. Костров

А02854. Подписано к печати 27/1П-1948 г. Тираж 500 экэ. Цени 65 к. Звк. 305

Типография Госплвниэдата им. Воровского, г. Калуга

Известные,в настояшее в1ремя способы ацетилиро1вания салициловой кислоты кетеном заключаются в и!р опускании кетвн1а в ацетоновый или эфирный раствор салициловой кислоты..При этом возникают трудНОСтм. СВЯЭа1ННЫ Е С ДОЗНРОВаНИЕсМ кетена, недостаток которого ведет к неполноте ацетилирования, а избыток переводит аспирин в смешанный ангидрид ацетил-оалициловой и! уксусннй кислот.

П редлагаемый авторами способ уст1р!аняет эти недостатки. Ои сводится к изв!ест!ному ацетилирова!нн!о салициловой киолоты кетеном до омеша н!н!ого 1а1нгидрида и! !вза имодействию !последнего с эквивалентным количеством сал1иц!иловой кислоты.

Взаимодействие их идет легко уже на холоду. Реакцию проводят в среде хлорирова нного угле, водорода.

Пример. 27,6 г (0„2 моля) салиц иловой кислоты вносят в 120 Мл сухого дихлор этана и через суспензию прп температуре не выше 20 пропускают 0,5 моля кетена (25"!! избытка от теории). Вся салицнловая кислота переходит в раствор. и к полученногму p.-.сгво1гv приб.вляют 27.6 г (0.2 моля) салиц1глово1! кислоты, которая также целиком переходит в раствор, Последний фильтруют, выпавший после охлаждения аспирин отсасывают и перекристаллизовывают из бензола.

Выход 65 г (90 "0 теории). Температура плавления 134 .