Способ получения этилацетата

Способ получения этилацетата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 663691

Союз Советских

Соцмалмстммесээк

Р@С1т Убл и Н

) ) .1 (6l ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 15.09.76 (2! ) 2401603/23-04 с присоединением заявки РЙ (23) Приоритет

Опубликовано 25.05 79. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания 28.07.79 (53)M. Кл.

С 07 С 69/14

С 07 С 67/08

Государствеииый комитет

СССР оо делам иэебретеиий и открытий (53) УЙК 547.291

26 07(088.8) М. И. Балашов, Т. Н. Голикова, B. П. Патласов, К). A. Писаренко, Л. А. Серафимов, А. Л. Бомштейн, А. Н. Трофимов, A. М. Чашин, В. Г. Ануфриев, A. В. Колосова, Н. К. Молодцов и М. ф. Морозов (22) Авторы нзобретени я

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химической технологии им. М. B. Ломоносова и Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимическо и промышленности (7<) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА

Изобретение относится к усовершенст- вованному способу получения этилацетата этернфикацией уксусной кислоты этанолэм.

Как известно, ацетатные растворители широко применяются в .химической про5 мышленности, и осэбеннэ, в лакэкрасэчной.

В настоящее время для получения этил1О ацетата этерификацией в промышленности используют в качестве катализаторов сильные кислоты I i)

Однако эти способы пэлучения этилацетата имеют следующие недостатки:

15 сильное коррозиэннэе действие реакционной смеси на аппаратуру, трудности отделения катализатора, приводящие к загрязнению сточных вэд.

Прототипом изэбрегения является способ получения етилацетата этерификацией уксусной кислоты етанэлэм при темперао туре 70-120 С в присутствии катионообменной смэлы (2).

При пропускании смеси уксусной кислоты и этанола через реактор, заполненный смолой КУ-1 (при температуре 60 С и нагрузке на катализатор 1,4-1,822 час

-4 в расчете на 100%-ную уксусную кислоту), достигается 85-87% превращение этилового спирта в эфир. Применение ионитов в этом процессе дает ряд преимуществ по сравнению с сернокислэтным методом: упрощается аппаратурное оформление, многократно используется и легко регенерируется катализатор, уменьшается загрязнение сточных вэд, ослабляется коррозионнэе воздействие на эборудэвание и ряд други.х, Однакэ метод не позволяет получать этилацетат высэкой чистоты непосредственно на выходе из реактора. Очистка эфира здесь связана с дэполнительными затратами пэ сравнению с сернэкислотным методом. Кроме тэгэ, превра1пение уксуснэй кислоты в эгилацетат не достигает

{80-90%), чтэ приводит к ее рециклу.

Испэльзэвание промышленных катионоэб6t.)3691

Соствитель Н. Токарева

Редактор Р, Антонова Техред М. Петко Корректор M. нигула

Заказ 2917/20 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

l менных смол, имеюших часгицы разных размеров, неизбежно приводит к их заметному истиранию и уносу катализатора с реакционной смесью, Целью изобретения является упрошение технологии процесса (получение этилацетата высокой чис-эты непосредственно в реакторе) и увели..ение конверсии уксусной кислоты (до 100%).

Это достигается предлагаемым способом, заключающимся в roM, что уксусную кислоту этерофиципуют этанолом при тем« пературе 70-120 С в присутствии катионообменной смолы в качестве катализато- 1 ра и выделяют целевой продукт ректификацией. Отличительной особенностью способа является использование формованной катионообменной смолы.

П р и M е р 1, Процесс ведут в íà- 24 садочной ректификационной колонне, собранной из отдельных царг. Четыре нижних царги заполняют формованным катализатором, приготовленным на основе композиции КУ-2 и полипропилена в виде

S пористых колец (Ь = 8 ммд„ар= 6 мм, Q4g 6 мм, пэлная обменная емкость

1 9 мг-ъкв водорода

Г-с Jx катали5clTQрс1

34 тализатора 376 г). Остальные четыре царги заполняют стеклянной насадкой размером 6x6xl мм.

Организация потоков: уксусную кислоту пода1от в верхнее сечение каталитической зоны, этанол в нижнее.

При подаче в колонну 100 мл/час спирта и 80 мл/час уксусной кислоты, т. е. при мэльном соотношении 1,26:1, при флегмовом числе 2,5 дистиллят имел следуюший с ост ав: вэда — 44, 2%, этанол—

1 1,6", уксусная кислота — этсутствуеr, этилацэтат — 44,2 . Нижний продукт не отбирают. Таким образом конверсия уксусной кислоты составляет 100%, конверсия этанола - 79,3%. Температура в коо лэнне 70-100 С.

Пример 2. Процесс проводят в колонне, описанной в примере 1. При подаче в колонну 225 мл/час спирта и

75 мл/час (мольное соотношение 2,9:1, соответственно) уксусной кислоты при количестве катализатора 376 г, флегмэвом числе 1,4 дистиллят имеет состав: вода 25,4%, этанол 49,2, уксусная кислота — отсутствует, этилацетат 25,4%. о

Температура в реакционнэй зоне 75-90 С, . о о

ТНиз= 101 С Твер г= 75 С.

Конверсия уксусной кислоты 100%, конверсия этанола 359o .

Формула изобретения

Спосэб получения этилацетата этерофикацией уксусной кислоты этанолом при о темп ер атур е 70-1 20 С в присутств ни катионообменнэй смолы в качестве катализатора и выделением целевого продукта ректификацией, отличаюши и с я тем, что, с целью упрэшения технологии процесса и увеличения конверсии уксусной кислоты, в качестве катионообменной смолы используют формэванную катионообменную смолу.

Источники информации, принятые вэ внимание при экспертизе

1. Юкельсон И.. И. Технология основного органического синтеза, М., 1968, с. 669.

2. Чашин А. М. и др. Гидролизная и лесохимическая. промышленность, 8, 1965, с. 16-18.