Способ получения оксимов диалкиламинокетонов

Способ получения оксимов диалкиламинокетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ле 66410

Класс 12q, l3 12о, 10

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

D-:. C0;C „",, ., ", 1Л1 ji, /11Г г

К. С. Топчиев и А. Ф. Бехли

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМОВ ДИАЛКИЛАМИНОКЕТОНОВ

Заявлено 5 апреля 1945 года в Наркомздрав за М 5011 (337684) Опубликовано 31 мая 1946 г. силамина). чем при обычном способе.

Оксимы алкиламинокетонов могут быть переведены путем гидрировапия в соответствующие диамины, некоторые из которых являются промежуточными продуктами п|ри синтезе современных антималярийиых веществ.

Необходимые для получения этих диаминов оксимы готовятся обычно путем взаимодействия солей гидро1ксиламина с алкиламинокетонами.

Гидроксиламин является .дорогим материалом и может быть заменен, для получения этих оксимов, растворами бисульфита натрия и нит!рита натрия. Образующийся при смешении этих растворов и дальнейшем гидролизе ги дроксиламинсульфонат натрия может быть введен, как установлено авторами, в реакцию прямого окспмпрования алкила мшн о кет он с в.

Образующиеся при этом оксимы идентичны с полученными из готового гидроксиламина. Ввиду того, что при этом устраняются другие промежуточные стадии образования гидроксиламина, выхода образующихся по этому методу оксимов выше (считая на исходные материалы для приготовления гидрокПри необходимости работать с более концентрированными растворами применяют гпдроксиламинсульфонат калия, Ппимер 1. Диэтиламинобутановоксим. 143 г 1-диэтиламинобутанона-3 (1,0 м) смешивают с близким к молекулярному количеством раствора гидроксилами нсульфоната натрия, полученного путем смешения соответствующих количеств нптрита на прия и раствора бисульфита натрия. нейтрализации полученного раствора разбавленной азотной кислотой и последующего гпдролпза образовавшегося гидроксилампндисульфоната натрия.

Образовавшийся оксим диэтпламинобутанона выделяют из подщелоченного раствора обычным образом экстракцией растворителями и,.ш высаливанием.

Температура кипения полученного оксима 1-диэтиламинобутанона-3

1ЗЗ вЂ” 135 С (13 мм). Выход — 102 г, или 64 /о от теоретического. (Выход оксима при применении чистого гидроксиламина — 107 г, или 67гУ0 от теоретического.) № 66410

Предмет -йзобретения

Способ аолучфния окоимов диал,и

Отв. редактор В, Н. Костров

Техн. редактор Г. Ф. Соколова

А02854. Подписанэ к печати 27/III-1948 г. Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 305

Типография Госплаииадата им Воровского, Калуга

Пример 2. Диэтилами нопентанонокснм. 157 г 1-диэтиламинопентанона-4 (1,0 и) оксимируют по способу, описанному,в дримере 1, и оксим выделяют обычным путем.

Температура кипения оксима-1 двэтиламинопентанона -4 )137 — 138 С (10 мм). Выход 140 г, или 81% от теоретического. киламинокетонов из,соответс пвующих кетонов, отличающийся тем, что вместо гидроксиламина применяют раствор гидроксиламинсульфоната щелочного металла, полученный путем смешения растворов нитрита и бисульфита щелочного металла и последующего гидролиза образующегося при этом промежуточного гидроксилам индисульфоната.