Способ очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легко гидролизующихся тяжелых металлов

Способ очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легко гидролизующихся тяжелых металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(и (ЬЪМЬЪ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ф ""Ъ

Я (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.01.78 (21) 2569930/23-26 (51) М.К .

В OID 15/04

С 01G 5/00

Государственный комитет с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (53) УДК 541.183,4 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. В. Личкова и (. Ф. Мусихина

Институт физики твердого тела AH СССР (71) Заявитель (54) С110СОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ АЗОТНОКИСЛОГО

СЕРЕБРА ОТ МИКРОПРИМЕСЕЙ

ЛЕГКО ГИДРОЛ ИЗУЮЩИХСЯ ТЯЖЕЛ ЫХ МЕТАЛЛО В

Изобретение относится к способу очистки растворов азотнокислого серебра и может оыть использовано в химической промышленности при получении особочистых серебра и его соединений. 5

Известен способ получения чистого нитрата серебра методом зонной плавки, позволяющий,получать серебро с содержанием примесей (n. 10 — — n 10 — 4 вес, %. Этот процесс длителен и выход чистого продук- 10 та не превышает 30 — 40% от загрузки.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ очистки азотнокислого серебра от микропримесей легкогидро- 15 лизующихся тяжелых металлов, заключающиися в том, что 55 — 65% ный раствор нитрата серебра обрабатывают на холоду или при нагревании в статических условиях сорбентом, в качестве которого используют 20 окись серебра, добавляя ее в раствор до рН 5,4 — 6,2.

Недостатком известного способа является то, что он позволяет очищать растворы только от примесей тех металлов, которые 25 легко гидролизуются в указанном интервале рН, при этом степень очистки от последних недостаточно высока, в то время как для очистки растворов от микропримесей свинца, никеля, цинка и магния данный З0 способ не пригоден. Кроме того, процесс проводят в статических условиях без регенерации сорбента, что усложняет и удорожает технологию очистки.

Целью изобретения является повышение степени очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов и обеспечение возможности одновременной очистки от микропримесей.

Поставленная цель достигается описываемым способом очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкогидролизующихся тяжелых металлов путем пропускания последних через слой окисленного угля при рН 1,5 — 4,0.

Отличительным признаком способа является пропускание растворов азотнокислого серебра через слой окисленного угля при рН 1,5 — 4,0.

Технология способа состоит в следующем.

1 — 3,5 М растворы азотнокислого серебра, «чда», имеющие рН от 1,5 до 4,0 пропускают через кварцевую колонку, заполненную окисленным углем, со скоростью

50 мл/ч. Без регенерации на колонке очищают 500-кратное по отношению к объему сорбента количество раствора. Затем проводят регенерацию сорбента 20 — 30 объема1

664665

Таблица 1

Zn

Bi

Sn

Fe

Серебро

AgNOz (исходное) 4. 10

1P — 5 1 1P — 4

З. 10-5

3 1P — 4

7 10- S Ю-4

10 — 4

10 — 4

2 10

AgN03 (очищенное) 1 10

5.10 б

<5.1Р-в 1.1Р-6

2.1O- З Ю-

5 10 (510 5

8-10

2.10

Таблица 2

BI

Pb

Ni

AgNOs (исходное) i.ю — 4 ю — 4

510 4 з.ю —

1Ю вЂ” 4

10-4

3 10 — 4

АдХОз (очищенное)

З. 10-5

<1 10-

<5 1О (5 10

Та

Bi

Sb

Ге

Ni

AgNO3 (исходное) 3.1Р з

3.1P — в

5. 10 — 4

1.Ю вЂ” 4 ю — 4

1-Ю вЂ” 4

3 1P — 4

AgNOs (очищенное) 2 10

<1. 10-5

<5 10- (5-10 (5 10 (2.10 — о

Составитель Р. Пензии

Техред Н. Строганова

Редактор Т. Пилипенко

1(корректор В. Петрова

Заказ 1135/5 Изд. ¹ 369 Тираж 876 Подписное

ИПО аПоиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )1(-35, Раущская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 ми, равными объему сорбента, 0,5 М азотной кислоты.

Пример. Через кварцевую -колонку высотой 200 мм и диаметром 25 мм, заполненную 10 мл окисленного угля, пропускают со скоростью 50 мл/ч 1 — 3,5 М растворы азотнокислого серебра, «чда», имеющие рН

В табл. 1 Слухо, 1,0 м; рН 2,5; V 50 мл/ч; где С вЂ” концентрация, В табл. 2 Слито, 1,0 М; рН 4,0; V 50 мл/ч (рН создают добавлением NH4OH).

В табл. 3 С, лтчо, 3,5 м; рН 1,5; Ч 50 мл/ч.

Таким образом, предлагаемый способ позволяеточищать исходные растворы AgNOs, «чда» .при однократном пропускании через слой сор бента от микропримесей Zn, Ni, Pb, Cr в 2 — 5 раз, а от Fe, Sn, As, Sb, Bi в

10 — 100 раз, что по сравнению с известным способом позволяет достигать в 5 — 20:раз более глубокой степени очистии от малых сод ержанйй Sb, As, Bi, Ni, Pb, Zn.

Кроме того, использование описываемого способа позволяет проводить процесс очистки растворов азотнокислого серебра в ди4 от 1,5 до 4,0. В каждом опыте арбйускают без регенерации по 5 л раствора, затем уголь регенерируют 200 — 300 мл 0,5 М азотной кислотой.

Результаты химико-спектрального анализа азотнокислого серебра до и после очистки приведены в табл. 1 — 3. намическом режиме, используя все его преимущества, в том числе и регенерируемость

10 сор бента.

Формула изобретения

Способ очистки растворов азотнокислого серебра от микропримесей легкотидролизу15 ющихся тяжелых металлов с использованием сорбента, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от легкогидролизующихся тяжелых металлов и обеспечения возможности одновременной

20 очистки от микропримесей свинца, железа, мышьяка, висмута и олова, растворы азотнокислого серебра -пропускают через слой окисленного угля и очистку ведут при рН

1,5 — 4;О.