Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона

Иллюстрации

Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона (патент 66489)
Способ получения 2-метил-1,4-нафтохинона (патент 66489)
Показать все

Реферат

 

№ 66489.Класс 12о, 10

30h, 2

12р, 17от

СССР

/ Э,ф

«гф» к фЩ Ф ."%

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана СССР

h —, 5 п i., 1 ° 1.

: —.: :Ué, I

Ебй/;,»

Н. П. Лундин

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-1,4-НАФТОХИНОНА

Заявлено 8 июня 1946 года в Нарйэмпищепром за № 4261 (338762) Опубликовано 30 июня 1946 г.

Пример.

Потребные материалы:

I1-метилнафталина...... — 142 г

Калия двухромовокислого .. — 750 г

Воды............ — 1750 г

Серной кислоты 60%-ной .. — 1750 г

Спирта этилового около... — 600 смв

В колбу (или другой сосуд), снабженную механической мешалкой и капелькой воронкой, поме.щают -метилнафталин, хромпик и

Известны способы получения 2-метил-1, 4-нафтохинона (витамина К,) окислением бета-метилнафталина. Во всех этих способах в качестве окислителя применяется хромовый ангидрид, а в качестве растворителя концентрированная уксусная кислота.

Для получения 1 кг витамина

К, требуется около 50 кг уксусной кислоты, которая по окончании процесса окисления разбавляется водой, вследствие чего ее регенерация затруднена. Выход витамина составляет около 29% от теории.

Предлагаемый способ отличается тем, что окисление проводится хромпиком в растворе серной кис.лоты при температуре 92 — 95 . воду в указанных выше количествах. Смесь нагревают до растворения хромпика и расплавления р-метилнафталина, причем жидкость все время перемешивается. Когда температура смеси достигнет 85, из капельной воронки при механическом перемешивании приливают в течение часа 1750 г

60-процентной серной кислоты, причем температура должна быть в пределах 85 — 90 .

После прибавления всей кислоты перемешивание продолжают в течение 4 часов при температуре

92 — 95 . По охлаждении витамин

К, отделяют от раствора хромовой соли, хорошо промывают водой и отсасывают на путче. Затем витамин помещают в чашку, обливают

85 см 96-процентного спирта, оставляют на 15 — 20 мин. и отсасывают. Витамин перекристаллизовывают из 96-процентного спирта.

Выход 35 — 40% от теории. Температура плавления полученного продукта 105, он представляет собой желтые кристаллы, почти не растворимые в воде, растворимые в спирте и органических растворителях. № 66489

Техн. редактор Г. Ф. Соколова.

Отв. редактор В. Н. Костров.

А01662. Подписано к печати 9/П1-1948 r. Тираж 500 экэ. Цена 65 к. Зак. 7.

Типография Госпланиэдата им. Воровского, г. Калуга

Отходы (хромовые соли) могут быть использованы в кожевенной промышленности для хромового дубления.

П р е д м е т и з о. б р е т е н и я

Способ получения 2-метил1,4-нафтохинона окислением бетаметилнафталина соединениями хрома высшей валентности, о т л и ч аю шийся тем, что окисление ведут хромпиком в среде серной кислоты при 92 — 95, после чего 2-метил1,4-нафтохинон выделяют из реакционной смеси известными приемами.