Способ получения -изопропил -изобутилакрилата натрия

Способ получения -изопропил -изобутилакрилата натрия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(п)664956

О П- И -C-A =Й И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.06.70 (21) 1440684/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (51) М. Кл.

С 07 С 57/02

С 07 С 51/52

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 547391 1..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

О. И. Миронюк, Н. М. Ищенко, П. А. Солодовниченко, Н. П. Денисов, В. А. Рыбаков и В. Ю. Ганкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ИЗОПРОПИЛ+ИЗОБУТИЛАКРИЛАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения а-изопропил+ изобутилакрилата натрия, являющегося исходным продуктом для получения эфиров а-разветвленных кислот, применяемых в лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения а-изопропилР-изобутилакрилата натрия путем окисления а-изопропил Р-азобутилакролеина в присутствии водного раствора едкого нат- 10 ра, нейтрализацией полученного водного раствора а-изопропил+изобутилакрилата натрия разбавленной серной кислотой, споследующей ректификацией полученной при этом а-изопропил-р-изобутилакриловой кис- 15 лоты и ее последующей нейтрализацией едким натром.

Недостатком этого способа является необходимость осуществления двух энергоемких стадий: 20 разложение а-изопропил Р-изобутилакрилата натрия разбавленной серной кислотой; ректификация кислоты.

На стадии ректификации поддерживается кислая среда, поэтому аппаратуру следу- 25 ет изготавливать только из высоколегированных сталей, что удорожает этот процесс, Цель изобретения — упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что а-изопропил+изобутилакролеин окисляют 30 в присутствии водного раствора едкого натра.

Отличительной особенностью данного способа является то, что полученный водный раствор а-изопропил+изобутилакрилата натрия последовательно подвергают выпариванию до раствора 15 — 20% концентрации, отстаиванию и отделению от щелочного слоя водного раствора целевого продукта, выпаривания последнего до получения плава а-изопропил+изобутилакрилата натрия и выделения целевого продукта путем распыления в вакууме.

Технология способа состоит в следующем. а-Изопропил Р-изобутилакролеин в присутствии водного раствора едкого натра при подаче воздуха окисляют при температуре

30 — 50 С и давлении 5 кг/смз. Затем реакционную смесь подвергают отстаиванию в течение 30 — 60 мин.

Непрореагировавший а-изопропил+изобутил-акролеин возвращают на стадию окисления, а раствор, содержащий а-изопропил Р-изобутилакрилат натрия, непрореагировавшую щель, низкокипящие органические примеси (спирты, альдегиды, толуол или петролейный эфир) и высококипящие высокомолекулярные примеси, направляют в выпарные аппараты, в которых

664956

3 концентрация основного продукта доводится до 15 — 20О/о. После достижения этой концентрации раствор направляют в разделительный аппарат, в котором производят отстаивание и отделение водного раствора а-изопропил+изобутилакрилата натрия от раствора щелочи, включающего высококипящие полимерные примеси. Полученный водный раствор а-изопропил р-изобутилакрилата натрия направляют в следующий аппаратвыпарной батареи и выпариваютдо получения плава, который направляют в шнек, снабженный паровой рубашкой, а затем впрыскивают шнеком в вакуумный сосуд-расширитель и получают порошкообразный а-изопропил+изобутилакрилат натрия.

Пример 1. Окисление а-изопропил+ изобутилакролеина.

В реактор колонного типа при температуре 30 — 50 С и давлении 5 кг/см проводят реакцию окисления при непрерывной подаче а-изопропил+изобутилакролеина со скоростью 200 л/ч, раствора NaOH — со скоростью 400 л/ч и воздуха — со скоростью

26 нм / ч.

Реакционную смесь отстаивают в течение

30 — 60 мин, непрореагировавший а-изопропил+изобутилакролеин возвращают на стадию окисления, а раствор а-изопропилр-изобутилакрилата натрия с примесями направляют в выпарные аппараты.

Пример 2. Получение а-изопропил-Ризобутилакрилата натрия.

1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего 3 а-изопропил р-изобутилакрилата натрия и 1 /о NaOH (непрореагировавшего) выпаривают при атмосферном давлении до 15О/о-ной концентрации.

Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40 — 50 -ной концентрации.

При температуре 70 — 80 С и остаточном давлении 200 — 300 мм рт. ст, продукт выпаривают до получения плава 80 — 90 /о-ной концентрации.

Состав плана, /О. а-изопропил+изобутилакрилат натрия 95,1; NaOH и Na CO

1,1; НрО 3,8.

Плав шнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100 — 200 мм рт. ст. При этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил+изобутилакрилата натрия.

Выход основного продукта 98,2%.

Пример 3. Получение а-изопропил+ изобутилакрилата натрия.

1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего Зо/о а-изопро5

4 пил-р-изобутилакрилата натрия и 0,2 /о

NaOH (непрореагировавшего) выпаривают при атмосферном давлении до раствора

18 /о -ной концентрации.

Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40 — 50 /О-ной концентрации. При температуре 70 — 80 С и остаточном давлении 200 †3 мм рт. ст. продукт выпаривают до получения плава 80—

90 /о -ной концентрации.

Состав плава, /о. N-изопропил+изобутилакрилат натрия 95,9; NaOH и КарСОз

0,9; Н О 3,2.

Плав шнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100 — 200 мм рт. ст. При этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил-P-изобутилакрилата натрия.

Выход основного продукта 98,8 /о.

Пример 4. Получение а-изопропил+ изобутилакрилата натрия.

1000 вес. ч. реакционного продукта стадии окисления, содержащего 6,9o а-изопропил р-изобутилакрилата натрия, выпаривают при атмосферном давлении до раствора 20 /о-ной концентрации. Полученный раствор отстаивают в течение 15 мин и отделяют от щелочного слоя водный раствор целевого продукта, который затем выпаривают при атмосферном давлении до раствора 40 — 50 /о-ной концентрации. При температуре 70 — 80 С и остаточном давлении

200 — 300 мм рт. ст. продукт выпаривают до получения плава 80 — 90 /о -ной концентрации.

Состав плава, о/о .. а-изопропил+изобутилакрилат натрия 95,3; NaOH и Na>COq

1,1; Н О 3,6.

Плав шнеком впрыскивают в вакуумный сосуд-расширитель, где поддерживают вакуум 100 — 200 мм рт. ст. При этом происходит окончательное удаление влаги из плава и образуется крупнодисперсный порошок а-изопропил+изобутилакрилата натрия.

Выход основного продукта 99,6 /О. а-Изопропил+изобутилакрилат натрия используется для получения эфиров а-разветвленных кислот, которые нашли признание в автомобильной, авиационной и мебельной промышленности.

Формула изобретения

Способ получения а-изопропил+изобутилакрилата натрия путем окисления а-изопропил+изобутилакролеина в присутствии водного раствора едкого натра и выделения целевого продукта из его водного раствора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, водный раствор а-изопропил+изобутилакрилата натрия последова664956

Составитель Н. Токарева

Техред Н. Строганова

Корректор Е. Осипова

Редактор Т. Никольская

Заказ 1141/13 Изд. № 349 Тираж 520 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений я открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2 тельно подвергают выпариванию до раствора 15 — 20%-ной концентрации, отстаиванию, отделению от щелочного слоя водного раствора целевого продукта, выпариванию последнего до получения плава а-изопропил+изобутилакрилата натрия и выделению целевого продукта путем распыления в вакууме.