Способ получения 2,2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана

Способ получения 2,2-бис-(3-хлор-4аминофенил)-пропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

6649 ш1 57

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 06.03.78 (21) 2586875/23-04 (51) М. Кл.

С 07С 87/50//

С 08G 18/20 с присоединением заявки №вЂ”

Государстоеииый комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (53) УДК 547.233.07 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

И. Д. Плетнева, В. Г. Михалевич и Ю. Л. Морозов (71) Заявитель

Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-бис-(З-ХЛОР-4АМИНОФЕНИЛ)-ПРОПАНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2-бис-(3-хлор4-аминофенил1-пропана, отвердителя материалов, содержащих изоцианатные группы.

Известен способ получения 2,2-бис-(3хлор-4-аминофенил) -пропана 75-часовым нагреванием в запаянной стеклянной трубке 2-хлоранилина, ацетона и соляной кислоты при 150 С.

Недостатками известного способа являются: необходимость работы под давлением и продолжительность процесса.

Цель изобретения — упрощение процесса.

Достигается это за счет того, что взаимодействию с хлоргидратом 2-хлоранилина подвергают 2,2-бис- (4-оксифенил) -пропан и процесс проводят в присутствии 2-хлоранилина и безводного хлористого цинка.

Процесс проводят при 150 С в течение

3 ч при мольном соотношении 2,2-бис- (4оксифенил) -пропана и хлоргидрата 2-хлоранилина, равном 1: 2 соответственно.

Пример 1. Получение 2,2-бис-(3-хлор4-аминофенил) -пропана из 2,2-бис- (4-оксифенил)-пропана.

В четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, трубкой для подводки азота и прямым воздушным холодильником вносят

0,1 моль 2,2-бис- (4-оксифенил) -пропана с

2 т. пл. 157,0 — 158,0 С; 0,2 моль хлоргидрата

2-хлоранилина, 0,4 моль 2-хлоранилина и

7 г безводного хлористого цинка. Над поверхностью реакционной массы пропускают

5 азот, нагревают до 150 С и размешивают при этой температуре 3 ч. В конце второго часа систему соединяют с вакуумом (100 мм рт. ст.) и отгоняют фенол. По окончании реакции массу выливают в 120 — 150 мл

I0 воды, подщелачивают раствором едкого натра до рН около 10, экстрагируют эфиром. Остаток, после отгонки эфира и невошедшего в реакцию 2-хлоранилина, растворяют в 70 — 80 мл горячего бензола.

15 Из охлажденного бензольного раствора выпадают кристаллы, их отфильтровывают, получают 6,86 г продукта, с т. пл. 143,0—

143,5 С. Выход продукта на исходный 2,2бис- (4-оксифенил) -пропан — 26,2%.

Через оставшийся бензольный маточник пропускают хлористый водород. Выпадает

16,24 г кристаллического дихлоргидрата

2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил) - пропана с

25 т. пл. 225,0 — 226,5 С (литературные т. пл.

225,0 — 226,0 С) . Количественно выделенный из дихлоргидрата свободный 2,2-бис- (3хлор-4-аминофенил) -пропан при хроматографировании в тонком слое сорбента (си30 луфол UV-254; система растворителей—

664957

Формула изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред Н. Строганова

Корректор Е. Осипова

Редактор А. Соловьева

Заказ 1141/14 Изд. № 349 Тираж 520 Подписное

НПО < Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и отирытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 спирт: бензол при соотношении 1: 9) имеет Rf=0,47, идентичный с Rf целевого соединения, полученного по известному способу. Выход дихлоргпдрата 44,5% от теории.

Описываемый способ получения 2,2-бис(3-хлор-4-аминофенил) -пропана открывает возможность создания рационального технологического процесса производства зтого отвердителя.

Способ получения 2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил)-пропана на основе хлоргидрата

5 2-хлоранилина при нагревании, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействию с хлоргидратом 2хлор анилина подвергают 2,2-бис- (4-оксифенил)-пропан и процесс проводят в при10 сутствии 2-хлоранилина и безводного хлористого цинка.