Флюс для рафинирования магния
Иллюстрации
Показать всеРеферат
.1 ;г;
О П И С А Н И Е ()6650
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.02.77 (21) 2455378/22-02 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (51) М. Кл.
С 22В 9/10
С 22В 26/22
Государственный комитет
СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 669.046.52:
:669.721.411 (088.8) (72) Авторы изобретения
H. А. Байтенев, В. 3. Тарасенко, А. И. Папин, Л. Б. Фурщик и В. В. Родякин
Институт металлургии и обогащения АН Казахской ССР (71) Заявитель (54) ФЛЮС ДЛЯ РАФИНИРОВАНИЯ МАГНИЯ
ZrC1,+Mg Zr+2MgC1, 2FeC1,+3Mg 2Fe+3MgC1, 2A1CI, +3Mg 2A1+3Mg Cl, SiCI4+2Ìg- Я+2МдС1
22г+31-"е- Ег,Fe, ЗУг+А1 — Ег, Аl
4Zr+2Si +Zr,Si, 20
Изобретение относится к металлургии цветных металлов и может найти применение при рафинировании магния флюсами.
Известно рафинирование магния составом, содержащим хлориды щелочных металлов и низшие хлориды циркония ZrC12 и
ХгС1з (1).
Недостатками способа являются: низкий коэффициент использования загружаемого с хлоридами циркония и трудность введения его в расплавленный магний без окисления поверхности.
Известен также состав для рафинирования магния, содержащий хлориды щелочных, хлориды щелочноземельных металлов, отходы титановой губки, фториды щелочных и щелочноземельных металлов (2).
Однако при рафинировании таким составом остаточная концентрация титана и железа в магнии высока.
Цель изобретения — повышение степени очистки магния.
Достигается это тем, что флюс, содержащий хлориды щелочных и хлориды щелочноземельных металлов, дополнительно содержащих тетрахлорид циркония, хлорид железа, хлорид алюминия и хлорид кремния при следующем соотношении компонентов, масс. %.
Хлориды щелочноземельных металлов 5 — 20
Тетрахлорид циркония 30 — 45
Хлорид железа 0,05 — 5,0
5 Хлорид алюминия 0,05 — 6,0
Хлорид кремния 0,01 — 1,0
Хлориды щелочных металлов Остальное
Введение в расплавленный магний при
10 700 — 720 С предложенной цирконийсодержащей лигатуры, содержащей дополнительно хлориды железа, алюминия и кремния, приводит к восстановлению их хлоридов магнием до металлов с образованием ин15 терметаллидов по следующим реакциям
Интерметаллические соединения образуются в виде твердых частиц и способствуют более быстрой и глубокой очистке магния, 30 становясь центрами кристаллизации и сорб665007
3 ции его примесей и приводят к спонтанному протеканию процесса.
Добавление хлоридов железа и алюминия ниже 0,05 /, кремния 0,01 /ц с исходным плавом практически не повышает степени очистки магния от примесей по сравнению с прототипом.
Содержание железа более 5,0 /, алюминия 6,0 / и кремния 1,0 /ц в исходном флюсе не повышает степени очистки магния и приводит к снижению выхода очищенного магния.
Рафинирующий флюс готовят следующим образом.
Смесь хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном отношении компонентов расплавляют при 450 С. Затем в расплав поочередно порциями добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до необходимого содержания.
Полученный плав охлаждают, дробят, анализируют. В процессе рафинирования его добавляют в расплавленный магний в виде кусков.
В качестве флюса для рафинирования магния можно использовать слитый расплав солевой очистки технического четыреххлористого циркония, являющегося в настоящее время отходом циркониевого производства.
Такой плав по составу и соотношению компонентов соответствует предлагаемому флюсу.
Предлагаемый флюс и промышленный слитый расплав опробованы в лабораторных условиях.
Пример 1. Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном соотношении компонентов при 450 С.
Затем в расплаве поочередно добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до необходимого содержания.
Состав флюса следующий, масс. /ю .
NaCI 20,0; КСI 20,0; MgCI 20,0; ZrC14 35,7;
FeCI 2,0; А1С1 2,0; SIC14 0,3.
Полученный плав охлаждают, дробят а анализируют. В процессе рафинирования
его добавляют при перемешивании в расплавленный магний в виде кусков.
Процесс рафинирования осуществляют в условиях открытой тигельной плавки в лабораторной шахтной печи.
Температура процесса рафинирования магния 700 — 720 С, продолжительность перемешивания — 5 мин, отстаивания—
10 мин.
Навеска исходного магния 2 кг.
Содержание примесей, масс. / . Fe0,029;
Si 0,006; Al 0,008.
Загружают 80 г рафинирующего флюса.
После отстаивания и отделения примесей в рафинированном магнии содержится, масс, /р . .Fe 0,003; Si 0,0007; Al 0,0007.
40 руют.
Состав флюса следующий, масс. /,:
КСI и NaCI 45,0; MgCI> 10,0; ZrCI4 41,0;
45 FeCI 1,2; SIC14 0,1; А1С1 2,70.
Продолжительность перемешивания расплавленного магния с флюсом 5,0 мин, отстаивания — 10 мин.
Отрафинирова нный магний содержит
50 масс. /, Fe 0,003; Si 0,006; Al 0,0005.
Выход очищенного магния — 98,2 / .
П р и м ер 4. Процесс рафинирования
5
1О
4
Выход очищенного магния составляет
99 Ов/в
Пример 2. Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном соотношении компонентов при 450 С. Затем в расплав поочередно порциями добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до содержания: КСI 20,0; NaCI 10,0; МдС1
16,0; ZrCI 42,2; FeCI 4,8; SIC14 1,0; А1С1
6,0.
Полученный плав охлаждают, дробят и анализируют. В процессе рафинирования его добавляют в расплавленный магний при перемсшивапии в виде кусков.
Навеску магния 2 кг расплавляют в алундовом тигле и разогревают до 700—
720 С.
Содержание примесей в исходном магнии, масс. / . .Fe 0,029; Si 0,006; Al 0,008.
B расплавленный магний в виде кусочков загружают 80 r рафинировочного флюса, Продолжительность псремешивания расплавленной смеси 5 мин, отстаивания—
10 мин.
После отстаивания и отделения примесей в рафинированном магнии содержится, масс. / .. Fe 0,002; Si 0,0004; Аl 0,0005.
П р и м e p 3. Процесс рафинирования осуществляют в лабораторной тигельной печи в условиях открытой плавки.
5,0 кг магния расплавляют и доводят температуру до 720 C. В расплавленный магний при перемешивании кусками загружают 0,15 кг рафинирующего флюса
Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и технического четыреххлористого циркония, взятых в весовом соотношении 1:1.
Расплав охлаждают, дробят и анализипроводят в условиях открытой тигельной плавки в лабораторной шахтной печи.
5,0 кг магния марки МГ-90 расплавляют и доводят температуру. до 700 †7 С, Исходный магний содержит, масс. / . Fe 0,04;
Si 0,009; Al 0,018.
В расплавленный магний кусками при перемешивании загружают 0,25 кг рафинирующего флюса.
В качестве флюса применяют слитый расплав барботера солевой очистки технического четыреххлористого циркония, Исходный план имеет следующий состав, 5 масс. /о. KCI+iNaCI 40,6; MgCI> 8,2; ZrCI4
45,0; FeCI3 2,32; АIСlз 3,74; SiCI4 0,14.
Продолжительность перемешивания расплавленной смеси составляла 5,0 мин, отстаивания — 10 мин.
После отстаивания примесей отрафинированный магний содержит, масс. /о .. Fe
0,003, Si 0,0098; Аl 0,0006.
Выход очищенного магния — 98,0 /о.
На основании полученных результатов по рафинированию магния предложенным флюсом установлено, что степень очистки его от примесей можно повысить в 2,0—
2,5 раза по сравнению с прототипом.
Кроме того, содержание примесей в очищенном магнии, поступающем на магниетермическое восстановление четыреххлористого циркония до металлической губки, снижается в 10 — 12 раз по сравнению с их количеством в товарном магнии, например
МГ-90, Лабораторные испытания предложенного флюса для рафинирования магния слитыми расплавами солевой очистки четыреххлористого циркония показали, что магний содержит (0,005% примесей.
Это позволит исключить использование дорогостоящей титановой губки и умень665007 шить количество отходов циркониевого производства.
Формула изобретения
Флюс для рафинирования магния, содержащий хлориды щелочных и хлориды щелочноземельных металлов, о т л и ч а ющи ";ся тем, что, с целью повышения сте10 пени очистки магния, он дополнительно содержит тетрахлорид циркония, хлорид железа, хлорид алюминия и хлорид кремния при следующем соотношении компонентов, масс. %.
15 Хлориды щелочноземельных металлов 5 — 20
Тетрахлорид циркония 30 — 45
Хлорид железа 0,05 — 5,0
Хлорид алюминия 0;05 — 6,0
Хлорид кремния 0,01 — 1,0
Хлориды щелочных металлов Остальное
Источники информации принятые во внимание при экспертизе
25 1. Авторское свидетельство СССР
Мв 390175, кл. С 22В 26/22, 1972.
2. Авторское свидетельство СССР
М 217651, кл. С 22 В 26/22, 1967.
Составитель Г. Титова
Редактор А. Соловьева Техред А. Камышникова Корректоры: Л. Брахиина
Т. Добровольская
Заказ 1037/11 Изд. № 368 Тираж 726 Подписное
НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2