Флюс для рафинирования магния

Флюс для рафинирования магния

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

.1 ;г;

О П И С А Н И Е ()6650

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.02.77 (21) 2455378/22-02 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.05.79. Бюллетень № 20 (45) Дата опубликования описания 30.05.79 (51) М. Кл.

С 22В 9/10

С 22В 26/22

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 669.046.52:

:669.721.411 (088.8) (72) Авторы изобретения

H. А. Байтенев, В. 3. Тарасенко, А. И. Папин, Л. Б. Фурщик и В. В. Родякин

Институт металлургии и обогащения АН Казахской ССР (71) Заявитель (54) ФЛЮС ДЛЯ РАФИНИРОВАНИЯ МАГНИЯ

ZrC1,+Mg Zr+2MgC1, 2FeC1,+3Mg 2Fe+3MgC1, 2A1CI, +3Mg 2A1+3Mg Cl, SiCI4+2Ìg- Я+2МдС1

22г+31-"е- Ег,Fe, ЗУг+А1 — Ег, Аl

4Zr+2Si +Zr,Si, 20

Изобретение относится к металлургии цветных металлов и может найти применение при рафинировании магния флюсами.

Известно рафинирование магния составом, содержащим хлориды щелочных металлов и низшие хлориды циркония ZrC12 и

ХгС1з (1).

Недостатками способа являются: низкий коэффициент использования загружаемого с хлоридами циркония и трудность введения его в расплавленный магний без окисления поверхности.

Известен также состав для рафинирования магния, содержащий хлориды щелочных, хлориды щелочноземельных металлов, отходы титановой губки, фториды щелочных и щелочноземельных металлов (2).

Однако при рафинировании таким составом остаточная концентрация титана и железа в магнии высока.

Цель изобретения — повышение степени очистки магния.

Достигается это тем, что флюс, содержащий хлориды щелочных и хлориды щелочноземельных металлов, дополнительно содержащих тетрахлорид циркония, хлорид железа, хлорид алюминия и хлорид кремния при следующем соотношении компонентов, масс. %.

Хлориды щелочноземельных металлов 5 — 20

Тетрахлорид циркония 30 — 45

Хлорид железа 0,05 — 5,0

5 Хлорид алюминия 0,05 — 6,0

Хлорид кремния 0,01 — 1,0

Хлориды щелочных металлов Остальное

Введение в расплавленный магний при

10 700 — 720 С предложенной цирконийсодержащей лигатуры, содержащей дополнительно хлориды железа, алюминия и кремния, приводит к восстановлению их хлоридов магнием до металлов с образованием ин15 терметаллидов по следующим реакциям

Интерметаллические соединения образуются в виде твердых частиц и способствуют более быстрой и глубокой очистке магния, 30 становясь центрами кристаллизации и сорб665007

3 ции его примесей и приводят к спонтанному протеканию процесса.

Добавление хлоридов железа и алюминия ниже 0,05 /, кремния 0,01 /ц с исходным плавом практически не повышает степени очистки магния от примесей по сравнению с прототипом.

Содержание железа более 5,0 /, алюминия 6,0 / и кремния 1,0 /ц в исходном флюсе не повышает степени очистки магния и приводит к снижению выхода очищенного магния.

Рафинирующий флюс готовят следующим образом.

Смесь хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном отношении компонентов расплавляют при 450 С. Затем в расплав поочередно порциями добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до необходимого содержания.

Полученный плав охлаждают, дробят, анализируют. В процессе рафинирования его добавляют в расплавленный магний в виде кусков.

В качестве флюса для рафинирования магния можно использовать слитый расплав солевой очистки технического четыреххлористого циркония, являющегося в настоящее время отходом циркониевого производства.

Такой плав по составу и соотношению компонентов соответствует предлагаемому флюсу.

Предлагаемый флюс и промышленный слитый расплав опробованы в лабораторных условиях.

Пример 1. Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном соотношении компонентов при 450 С.

Затем в расплаве поочередно добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до необходимого содержания.

Состав флюса следующий, масс. /ю .

NaCI 20,0; КСI 20,0; MgCI 20,0; ZrC14 35,7;

FeCI 2,0; А1С1 2,0; SIC14 0,3.

Полученный плав охлаждают, дробят а анализируют. В процессе рафинирования

его добавляют при перемешивании в расплавленный магний в виде кусков.

Процесс рафинирования осуществляют в условиях открытой тигельной плавки в лабораторной шахтной печи.

Температура процесса рафинирования магния 700 — 720 С, продолжительность перемешивания — 5 мин, отстаивания—

10 мин.

Навеска исходного магния 2 кг.

Содержание примесей, масс. / . Fe0,029;

Si 0,006; Al 0,008.

Загружают 80 г рафинирующего флюса.

После отстаивания и отделения примесей в рафинированном магнии содержится, масс, /р . .Fe 0,003; Si 0,0007; Al 0,0007.

40 руют.

Состав флюса следующий, масс. /,:

КСI и NaCI 45,0; MgCI> 10,0; ZrCI4 41,0;

45 FeCI 1,2; SIC14 0,1; А1С1 2,70.

Продолжительность перемешивания расплавленного магния с флюсом 5,0 мин, отстаивания — 10 мин.

Отрафинирова нный магний содержит

50 масс. /, Fe 0,003; Si 0,006; Al 0,0005.

Выход очищенного магния — 98,2 / .

П р и м ер 4. Процесс рафинирования

5

1О

4

Выход очищенного магния составляет

99 Ов/в

Пример 2. Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и циркония в заданном соотношении компонентов при 450 С. Затем в расплав поочередно порциями добавляют хлориды железа, алюминия и кремния до содержания: КСI 20,0; NaCI 10,0; МдС1

16,0; ZrCI 42,2; FeCI 4,8; SIC14 1,0; А1С1

6,0.

Полученный плав охлаждают, дробят и анализируют. В процессе рафинирования его добавляют в расплавленный магний при перемсшивапии в виде кусков.

Навеску магния 2 кг расплавляют в алундовом тигле и разогревают до 700—

720 С.

Содержание примесей в исходном магнии, масс. / . .Fe 0,029; Si 0,006; Al 0,008.

B расплавленный магний в виде кусочков загружают 80 r рафинировочного флюса, Продолжительность псремешивания расплавленной смеси 5 мин, отстаивания—

10 мин.

После отстаивания и отделения примесей в рафинированном магнии содержится, масс. / .. Fe 0,002; Si 0,0004; Аl 0,0005.

П р и м e p 3. Процесс рафинирования осуществляют в лабораторной тигельной печи в условиях открытой плавки.

5,0 кг магния расплавляют и доводят температуру до 720 C. В расплавленный магний при перемешивании кусками загружают 0,15 кг рафинирующего флюса

Рафинирующий флюс готовят расплавлением смеси хлоридов калия, натрия, магния и технического четыреххлористого циркония, взятых в весовом соотношении 1:1.

Расплав охлаждают, дробят и анализипроводят в условиях открытой тигельной плавки в лабораторной шахтной печи.

5,0 кг магния марки МГ-90 расплавляют и доводят температуру. до 700 †7 С, Исходный магний содержит, масс. / . Fe 0,04;

Si 0,009; Al 0,018.

В расплавленный магний кусками при перемешивании загружают 0,25 кг рафинирующего флюса.

В качестве флюса применяют слитый расплав барботера солевой очистки технического четыреххлористого циркония, Исходный план имеет следующий состав, 5 масс. /о. KCI+iNaCI 40,6; MgCI> 8,2; ZrCI4

45,0; FeCI3 2,32; АIСlз 3,74; SiCI4 0,14.

Продолжительность перемешивания расплавленной смеси составляла 5,0 мин, отстаивания — 10 мин.

После отстаивания примесей отрафинированный магний содержит, масс. /о .. Fe

0,003, Si 0,0098; Аl 0,0006.

Выход очищенного магния — 98,0 /о.

На основании полученных результатов по рафинированию магния предложенным флюсом установлено, что степень очистки его от примесей можно повысить в 2,0—

2,5 раза по сравнению с прототипом.

Кроме того, содержание примесей в очищенном магнии, поступающем на магниетермическое восстановление четыреххлористого циркония до металлической губки, снижается в 10 — 12 раз по сравнению с их количеством в товарном магнии, например

МГ-90, Лабораторные испытания предложенного флюса для рафинирования магния слитыми расплавами солевой очистки четыреххлористого циркония показали, что магний содержит (0,005% примесей.

Это позволит исключить использование дорогостоящей титановой губки и умень665007 шить количество отходов циркониевого производства.

Формула изобретения

Флюс для рафинирования магния, содержащий хлориды щелочных и хлориды щелочноземельных металлов, о т л и ч а ющи ";ся тем, что, с целью повышения сте10 пени очистки магния, он дополнительно содержит тетрахлорид циркония, хлорид железа, хлорид алюминия и хлорид кремния при следующем соотношении компонентов, масс. %.

15 Хлориды щелочноземельных металлов 5 — 20

Тетрахлорид циркония 30 — 45

Хлорид железа 0,05 — 5,0

Хлорид алюминия 0;05 — 6,0

Хлорид кремния 0,01 — 1,0

Хлориды щелочных металлов Остальное

Источники информации принятые во внимание при экспертизе

25 1. Авторское свидетельство СССР

Мв 390175, кл. С 22В 26/22, 1972.

2. Авторское свидетельство СССР

М 217651, кл. С 22 В 26/22, 1967.

Составитель Г. Титова

Редактор А. Соловьева Техред А. Камышникова Корректоры: Л. Брахиина

Т. Добровольская

Заказ 1037/11 Изд. № 368 Тираж 726 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2