Способ получения n'-ацетил-сульфаниламида

Способ получения n'-ацетил-сульфаниламида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

М 66599

Кла сс 12о, 23 i

/. ф ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВ ОРСКОУУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изоб

СССР

А. М, Григоровский и Т. А, Веселитская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N - АЦЕТИЛСУЛЬФАНИЛАМИДА

Заявлено 20 июня 1941 года в Наркомздрав за № 4431 (341273) Опубликовано 30 июня И46 г.

N ацетилсульфаниламид—

СН,CОYSОаС,Н,NH — представляет собой активное химио-терапевтическое средство. Исходным продуктом для получения этого соединения служит N, N - диацетилсульфаниламид. Омыление в нем Х - ацетильной группы, осуществляемое по обычно принятым известным способам (см., напр., Chem. Bev.

27, 188, 1940), дает плохие выходы ЬГ - ацетилсульфаниламида, вследст вие протекания при этом побочных процессов.

Согласно изобретению найден способ омь.ления Х - ацетильной группы в N,N4-диацетилсульфаниламиде, с помощью которого могут быть достигнуты высокие выходы

Х -ацетилсульфаниламида, не загрязненного примесями, возникающими в результате побочных реакций при применении обычных способов омыления.

Предлагаемый способ получения

N - ацетилсульфаниламида заключается в том что, N, N4-диацетилсульфаниламид омыляется спиртовым раствором щелочи. Спиртовая среда предотвращает упомянутые выше побочные процессы. Удобство способа заключается также в том, что в результате реакции получается сразу Na-соль Х -ацетилсульфа. ниламида, свободная от примесей.

Водные растворы такой чистой соли имеют рН 8,4 (10%-ный раствор), что представляет особый интерес для внутри венного и подкожного употребления препарата, а также для местного применения в офтальмологии.

Пример. 5 г N, Р-диацетилсульфаниламида и 17 г 10%-ного спиртового раствора едкого натра (спирт этиловый, 96%-ный) нагревают 1,5 часа при кипении на водяной бане. При последуюшем охлаждении раствора до 0 — 5

Na-соль Х - ацетилсульфаниламида выпадает; ее отфильтровывают и промывают охлажденным спиртом.

Выход Na-соли близок к количественному.

Для получения N - -ацетилсульфаниламида соль растворяют в воде (1:3) и раствор нейтрализуют на конго соляной кислотой; выпавший продукт отфильтровывают, промывают водой, высушивают; температура плавления высушенного препарата 182 — 184, № 66599

Предмет изобретения

Отв. редактор В. Н. Костров Техн. редактор Г. Ф. Соколова

А01662. Подписано к печати 9/Ш-1948 г, Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 7.

Типографии Госпланиадата им. Воровского Калуга

Способ получения ЬГ-ацетилсульфаниламида путем омыления

N,N - диацетилсульфаниламида щелочью, отличающийся тем, что, с целью получения чистого продукта, омыление ведут в спиртовом растворе.