Способ количественного определения арбутина в растениях

Способ количественного определения арбутина в растениях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Соев Свветенмх

Социавистичесннк

Ффслублнн (61) Дополнительное к авт. саид.ву ж (5l) М. Кл. (22) Заявлено 17.02. 78 (21) 2579588/30-15 с присоединением эаявки М (23) Прнорнтет

8 Ol М 31/08

С 07 С 39/08

Гаеударетваиный каатвт

СССР

+ дэлэн " @ратеиэм я аткрнтюй

Опубликовано05.06. 79,Бюллетень %21

Дата опубликования описания 08.06.79 (53) УДК 543.854 (О 88. 8) (72) Авторы изобретения

И. А. Ломадзе, М. К. Полиевктов и Э. П. Кемертелидзе

Институт фармакохимии им. И. Г. Кутателадзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОЮ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРБУТИНА

В РАСТЕНИЯХ

Изобретение относится к аналитической кимии природных органических соединений, преимущественно к способу определения количества арбутина в растениях.

Известен способ количественного определения арбутина в Агс1оэЬз оЬцЬж uvaиЫ(ь) $р е путем экстрагирования А а1оаЬлрЬцЬь vva-ur si (Ь) Spve q горячей водой, филитрации, обработки фиды рата свинцовым уксусом, затем серной кислотой при нагревании на водяной бане

16 в течение 1,5 ч, вторичной фильтрации и титрования адекватной части фильтрата раствором йода(1).

К недостаткам известного способа сле15 дует отнести его неизбирательность, так как вместе с арбутином определяется и присутствующий гидрохинон, который может также дополнительно образовываться из арбутина при гредварительной жесткой обработке фильтрата, в результате чего известный способ не обеспечивает высокой точности определения арбутина в растениях и, кроме того, является довольно сложным, длительным и трудоемким.

Келью изобретения является повышение точности определения и упрощение процесса анализа.

Цель достигается тем, что в известном способе количественного определения арбутина в растениях, включающем экстрагирование горячей водой, получен= ный экстракт разделяют с помощью хро= матографии, и пятно, соответствующее стандартному образцу арбутина, последовательно обрабатывают водными растворами нитрита натрия 0,25-3 М и сульфата аммония 0,25-1 М на;кипящей водяной бане 10-15 мин с последующим полярографическим определением полученного нитрозопроизводного арбутина.

Способ осуществляют следующим образом.

В колбу емкостью 250 мл помешают

50 мл воды и в нее опускают подвешен.ный на нержавеющей проволоке фильтрукк666 135 4

С 10

0,1 а

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ший тигель так, чтобы он не касался поверхности воды. В тигель помещают

2 г точной навески мелко измельченного сухого анализируемого растительного сырья, например А с оэ арЬц оэ мха-u sj(L) Ьргедф, после чего в течение часа колбу выдерживают на кипящей водяной бане. При этом растительное сырье, находящееся в тигле, промывают конденсированной водой. Полученный экстракт упаривают до минимального объема (3-5 мл), количественно переносят в мерную колбу емкостью 10 мл и доводят объем раствора до метки водой.

На пластинку силуфола (150x 150), на линию старта узкой полосой наносят

0,1 мл испытуемого раствора. Рядом для сравнения íâí зсят 0,02 мл О, 2%-ного раствора арбутина в воде. Пластинку высушивают на воздухе, после чего хромова- Zo тографируют в системе бутанол-уксусная кислота-вода (4:1:5). Из пластинки выскабливают " слой сорбента, соответствующий стандартному образцу арбутина, помешают в колбу, приливают 10 мл вод- 25 ного раствора, содержащего 1 М нитрита натрия и 0,25 М сульфата аммония, колбу выдерживают 15 мин на водяной бане, после чего элюат переносят s полярографическую ячейку, удаляют растворен- зЭ ный кислород током азота и снимают полярограмму. Определяют высоту полученной волны и по предварительно построенному калибровочному графику находят концентрацию арбутинв в поляро- 35 графируемом растворе. Процентное содержание арбутина в сырье рассчитывают по формуле:

С 10 100 где Х - содержание арбутинв в растительном сырье, вес.%; а — навеска анализируемого сурья,г;

С вЂ” концентрация арбутина в поля« 45 рографируемом растворе, г/мл.

Построение калибровочного графика.

В мерную колбу емкостью 50 мл помешают 0,04 г точной навески арбутинв, который растворяют в воде и объем раст- $0 вора доводят водой до метки. Полученный раствор в количествах: 0,2; 0,4; 0,,6;

0,8; 1,0; 1,1; 1,2 мл переносят в мерные колбы, емкостью 10 мл, добавляют по 5 мл 2 М раствора нитрита начрия, 2,5 мл 1 М раствора сульфата аммония

ННИИПИ Заказ 3088/16 и объемы растворов доводят водой до метки.

Полученные растворы выдерживают

15 мин на кипящей водяной бане, поочередно переносят в полярографическую ячейку, удаляют растворенный кислород а током азота и при 25 С Регистрируют полярограмму. Стоят калибровочный график, откладывая по оси ординат высоту полярографической волны в мм, à по оси абсцисс концентрацию арбутинв, г/мл.

Аналогично определяют количество врбутина и в других растениях, например, ОлоЬгцсЫь rneschetien Ovossb u Onobt усЫ8 kotket1cQI ЪОФьь .

Водные растворы нитрита натрия

0,25-3 М и сульфата аммония 0,25-1 М обеспечивают полное количественное отделение врбутина от наполнителя и превращают арбутин в его нитрозопроизводное при- выдержке на кипящей водяной бане 10-15 мин, что позволяет повысить точность количественного определения арбутина за счет полного выделения его из сопутствующих химических компонентов.

Согласно данному способу упрощается процесс анализа за счет исключения процесса фильтрации, обработки фильтрвта свинцовым уксусом и серной кислотой.

Время выполнения анализа сокращается с 6 до 3 ч.

Формула изобретения

Способ количественного определения арбутина в растениях, включающий экстрагирование горячей водой, о т л и ч а к шийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения процесса анализа, полученный экстракт разделяют с помощью хроматографии и пятно, соответствующее стандартному образцу арбутина, последовательно обрабатывают водными растворами нитрита натрия 0,25-3 М и сульфата аммония

0,25-1 М на кипящей водяной бане в течение 10-15 мин с последующим полярогрвфическим определением полученного нитрозопроизводного арбутина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Государственная фармакопея СССР, изд, 10-е, М., "Медицина",, 1968, с. 308.

Тираж 1089 Подписное