Способ получения пропиолового альдегида

Способ получения пропиолового альдегида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е (666162

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистимеских республик (б1) дополнительное к авт, свил-ву (22) Заявлено 01.07.77 (21) 2501877/23-04 с присоединением заявки №(23) Приоритет (51) М. Кл.

С 07 С 47/20

С 07 С 45/16

Гаеударетвеиный комитет с ср по делам изобретение и Отхрьтнй

Опубликовано 05.06.79.Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 08.06.79 (53) ДК 547.281.. 07 (088. 8 ) {72) Авторы изобретения

М. М. Гусейнов, М. Г, Велиев, Н. B. Комаров, А. A. Рагимов и П. P. Мустафаева

Сумгаитский филиал ордена Трудового Красного Знамениинститута нефтехимических процессов им. акад. Ю. Г. Мамедалиева

АН Азербайджанской CCP (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОЛОВОГО АЛЬДЕГИДА

Изобретение огносигся к получению непредельных альдегидов, в частности к усовершенствованному способу получения пропиолового альдегида, который находит применение в качестве исходного продукта в промышленности. органического синтеза и 5 синтеза высокомолекулярных соединений.

Известен способ получения пропиолового альдегида окислением пропаргилового спирта бихроматом натрия и серной кислотой, 10

Выход альдегида составляг 50-55% fl).

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сушности и достигаемому результату является способ получения пропиолового альдегида окислением пропаргилового спирта водным раствором хромового ангидрида и серной кислоты при а температуре 2-10 С и остаточном давлении 40-60 мм рт.ст. Выход альдегида

35-41Л И.

1 недостаткам этого способа относят ся проведение процесса под вакуумом и низкий выход целевого продукта.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, чго окисление пропаргилового спирта проводят окислительной смесью, представляюшей собой водный раствор хромового ангидрида и серной кислоты, в среде мегилэгилкетона при атмосферном давлении и температуре 20-25 С.

Йля выделения целевого продукта в полученную смесь добавляют воду до IloJIHo»

ro растворения образовавшегося сульфата хрома, водный слой экстрагируют эфиром, органический слой - раствор целевого продукта в метилэгилкетоне - объединяют с эксгракгом, сушат над сульфатом магния, отгоняют эфир и выделяют целевой продукт.

Пример. В трехгорлую колбу помешают 18 r (0,32 моль) пропаргилово

ro спирта и 50 мл метилэтилкетона, при деремешивании по каплям, поддерживая температуру 20-25 С, в течение 1 ч при бавляют окислительную смесь, состояшую из 30 г хромового ангидрида, 20 мл конз це:-:трйрованной серной кислоты и 60 мл воды. Перэмешивают 4 ч разбавляют водой, Органический слой отделяют, водный слой экстоагируют эфиром> экстракт и ор ганический слой сушат над прокаленным сульфатом магния и перегоняют при атмосферном давлении.

Фракции собирают в ловушках, охлаждаемых сухим льдом. о

После отгонки эфира выделяют 15,5 г (91,2%) пропиолового альдегида, т.кип.

5557 С; лв 1,4065; с ч 0,9160.

Найдено, %: С 66,76; Н 3,78.

С Н 0. т5

Вычислено, %: С 66,66; Н 3,70.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса и получить продукт с высоким, достаточ4 ным для промышленной реализации выходом.

Формула изобретения

Способ получения пропиолового альдегида окислением пропаргилового спирта окислительной смесью, состояшей из водного раствора хромового ангидрида и серной кислоты, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде метилэтилкетона при температуре 2025 С и атмосферном давлении.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. F, Vfie(e Я. S a ffer,Þ. eishoKLieb Ae>., 568, 34, 1950 °

2. Бюлер К., Пирсон CL. Органические синтезы. ч. 2, М.,"Мир", 1973, с. 11.

Составитель Н. Антипова

Редактор Т, Шарганова Техред 3, Фанта Корректор С. Шекмвр

Заказ 3075/18 Тираж 512 Подписное

Ш-1ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4