Способ получения м-толуиловой кислоты

Способ получения м-толуиловой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соввтскмн

Социалистических

Республик

Опубликоваио05.06.79.Бюллетень №21

Дата опубли коваии я оп исаи и я08.06.7 9

2 (5!) М. Кл.

С 07 С 63/04

С 07 С 51/16

Государственный нюмнтет

СССР пп делам нэовретеннй н аткрытнй (53) УЙК547.583..07 (088.8 ) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Кемеровский технологический институт пишевой промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м-ТОЛУИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Кроме того, в ходе реакции образуют ся нежелательные побочные продукты эфирного характера, что сушественно снижаег выход м-голуилавой кислоты на преврашенный м-ксилол.

Цель изобретения - увеличение скорости реакции и уменьшение выхода побочных продук т ов.

Поставленная цель достигается спосо

)oM получения м-толуиловой кислоты путем жидкофазного окисления м-ксилола кислородом воздуха при 118 С в присутствии смеси нафтенатов кобальта и хрома в молярном соотношении 1:1-4 в качест ве катализатора, взятой в количестве от

О, 00 1 до 0,006 моль/кг.

После 5 ч окисления степень преврашения м-ксилола 35%, выход м-толуиловой кислоты 92%.

Отличительным признаком способа являегся использование в качестве катализатора смеси нафтенагов кобальта и хрома в молярном соотношении 1:1-4, взятой в количестве от 0,001 Ао 0,006 моль/кг.

Изобретение огносигся к улучшенному способуполучения м-толуиловой кислоты, которая находит применение в качестве полупродукта для синтеза репелленга-A,Ë -диэтил-м-голуам ида.

Известно, что м-голуиловую кислоту получают жидкофазным окислением м-ксилола в присутствии катализатора - солей металлов переменной валентности, причем наибольшее применение получили соли кобальта и марганца (13.

Наиболее близким к изобретению по своей технической сушности и достигаемому результату является способ окисления о м-ксилола при 125-128 С в присутствии

15 олеата кобальта (21.

В этих условиях через 5 ч окисления в реакционной среде содержится 22,3% м-толуиловой кислоты; выход на преврашенный м-ксилол 86% (с учетом возврата не20 доокисленного м-ксилола на повторное окисление).

Недостатком известного способа является низкая скорость окисления.

Б. Г. Фрейдин, H. И. Селиверстова, Г. В. Попова, Ю. А. Стрелков, А. К. Кузнецов и A. N. Байбалов

Окисление м-ксилола кислородом воз= духа проводят в стеклянной колонке при 1 10 - 130 С в присутствии 0,00 l0,006 моль/кг, смеси нафтенатов кобальта и хрома, взятых в молярном соотношении 1:1--4.

В указанных условиях скорость окисления увеличивается в 2 раза, выход продуктов зфирного характера уменьшается в 3 ра за. i0

Пример 1. 175 г м-ксилола оки сляют в стеклянной колонке при 1 l 8 С в присутствии смеси нафтенатов кобальта и хрома, взятой в количестве 0,003 моль/кг.

При молярном соотношении между наф- 15 тенетами кобальта и хрома 3:2„1:1 и

2:3 66,5 г (35%) м-толуиловой кислоты получают через 6,0, 5,0 и 3,5 ч, выход м-толуиловой кислоты на преврашенный м-ксилол составляет 83,2, 89,,7 и 92% go соответственно.

Пример 2. Проводят опыт.,как в при мере 1, но при молярном соотношении между нафтенатами кобальта и хрома 2:3.

При использовании 0,006 и 0,002 моль/кг смеси нафтенатов кобальта и хрома 66,5 r (35%) м толуиловой кислоты получают через 5 и 10 ч, выход м-толуиловой кис лоты на превращенный м-ксилол 85,4 и

92,1% соответственно. gQ

64

Е ; м-Толуиловая кислота после перекристаллизации плавится при 110 С (пс лите.= рагу рным данным при 1 1 0-1 1 2 С ), Найдено, %: С 70„30; Н 5,87;

G 23,83, Вычислено, Ъ. С 70,58; Н 5,92;

О 23,50.

Мол. вес 138 (по теории 136,15).

Формула изобретения

Способ получения м-толуиловой кислоты путем окисления м-ксилола кислородом воздуха в жидкой фазе при нагревании в присутствии гомогенного кобальтового катализатора,отличавшийся тем, что, с целью увеличения скорости реакции и уменьшения выхода побочных продуктов, и качестве катализатора используют смесь нафтенатов кобальта и хрома в молярном соотношении 13:1-4, взятую в количестве от 0,001 до 0,006 моль/кг.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США K 2813119, кл. 260-524-, 1957.

2. Хчеян Х. Е. и др. Получение фтале=-вых кислот из смеси ксилолов, Химическая промышленность, И 5, 327, 1961, Составитель Ю, Лапицкий

Редактор Т. Шарганова Техред 3. Фанта Корректор С, Шекмар

Заказ 3075/18 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4