Способ получения -алкиланилинов

Способ получения -алкиланилинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Соеетсиик

Сюциалистииескиа

Республик д11666167 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.05.77 (21) 2484138/23-04 с присоединением заявки №(23) Приоритет(51) М. Кл.

С 07 С 85/06

С 07 С 87/50//

А 01 N5/00

Гооудоротвеииыь комитет

СССР оо долам изооретоккк и открыток

Опубликовано05.06.79.бюллетень №21 {53) УЙК 547.233. .07 (088. 8 )

Дата оиуоаикоаанни оиисании 08.06.79 (Г. В. Есипов, А. В. Язловицкий, H. А. Онищенко и И. Эа Кишковская (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /1г -АЛКИЛАНИЛИНОВ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Ю-алкиланилинов, применяемых для синтеза красителей, регуляторов роста растений, в качестве добавок к различным материалам.

Известны способы каталитического алкилирования анилина галоидалкилами, эфирами, карбонильными -соединениями (восстановительное алкилирование ) (Ц, спиртами f2).

Алкилирование спиртами можно производить в жидкой и газовой фазе.

Жидкофазный процесс проводят в присутствии кислотных катализаторов при о

180--250 С, а в присутствии гетерогенных катализаторов типа скелетного никеля - при 80-220 С. В таких условиях часто требуется применение повышенного давления (до 130 ат), что усложняет аппаратурное оформление процесса.

В жидкофазном процессе необходимы стадии отделения катализатора и возникают известные сложности при непрерывном оформлении процесса.

Выход смеси моно- и диалкиланилинов достигает 90% и более при алкилировании нормальными спиртами и не превышает

40-50% при алкилировании изоспиртами.

При гаэофазном процессе пропускают пары реагентов над твердым катализатороМт

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ по лучения h àëêèëàíèëèíoâ алкилированием

1о акилина на силикатном катализаторе с окисьюу алюминия при 300-330 С (,33.

При алкилировании анилина н-бутано лом, изобутанолом или изопропанолом кон !

5 версия анилина составляет 75,3, 44,3 или 47,7%, а выход моно- и диалкиланилинов теоретический, 84,5 (изобутипанилин) или 60% соответственно, выход целевых продуктов недостаточно высок, однако температура процесса примерно на

100 превосходит нижний предел газофазного процесса, определяемый температурой кипения продуктов реакции.

6663 67 о- о В ъ»» М вЂ” — о —. =". - = — о = йФЪ» Фз и

7 и . - Содержание Мол7ярное Жнем= .Темг3е=,Конвер оииои ииииии I оооггиои1и.1 ыи оио- 7»ииири !оии на алюмоси-= 1 .-. ::ие мех ..— -.; рос»т==, реек3733л73 внили 3B. !о !ЛИHB д.ликаге (в не=3

;;, реечек на

I PH:иел 7, 75

I (..;.ом и енилинв

337л1o 7 o!„i 7.; 1 373иргв (!

Изопропи=ЛОВ3 3й

2 0 57„26 96 ии»1

), 2 0

250 43.,4

;!;: 3

И зобу тил О=-= вый

877 9

220

98,3

0 2

200 967 2

220

95,5

2„5

0,ф

Бутиловый

Нониловый

СМЕС МОНО». И д!Л3а73К!и73аНИЛ1173ЛОВ (2 5 l ).

Целью изобретения является ловы!не,. ние Bb3xo33Q целевых продуктов. !!оставленная цель достигасгся тем, что газофаз33ое алкилирование анилина спиртами прОвОдят HB алюмОсиликатнОм KB»-тализаторе, на который нанесено . ..=».з,Ь

О го. окиси никеля, предпочтительно при 200 =250 С, !

1роцесс осу3цествляюг совместным про=пусканием паров анилине и спирта, взято:= 10

3o Обычно в 3-4-кратном избытке, иеэе"-. катализатор, с выделением продукте реB êции обычным способом.

Выход смеси моно=* и диалкилан73линов

95=997о. 7-3ерез 80 ч работы катализа.то —— ра выход Л -влкилвнилинов п1рщь.„т33ч -О7;и не изменяется, Катализатор готовят путем пропиткн елюмосиликага водным раствором азотно"- А!1 кислого никеля с последу3оцлим проквл!3ве:=Формула изобретения

Хи (.Пособ получения Я/-алкиланилинов взаимодействием анилина со спиртом в газовой фазе в присутствии кагализаг. нием 7! Окислительной среде при, 300

<00 С.

Б случае потери активности кагелизе-

Тор регенерируют пропусканием воздуха при 350 400 С.

ПРЕДЛаГаЕМ3о3!3 МЕТОД Е33КИЛИРОВаНИЯ ОСОбенно удобен чри получении Ф=алкиланилинов изостроения,. При этом достига-* ются значительно более высокая конверсия и выход целевого продукта, чем в известных способах, II p H м е р. Б обогреваемую колонку, с3леб3хенную гермоперой, дозагором и выводомм для продуктов реакции, загру жа ют .100 f373 EBl B73HBGFopB — OKHcb никеля HB алюмосиликаге - и пропускают смесь анилина и спирта. Услов3!я проведения процес= св и выход продуктов приведены в геб:31ШЕ.

Анализ ревкционной массы проводят ме= годом газовой хрома тографии»

-Заи О Г Л И Ч а Ю 3Ц И и С и ГЕМ, ЧГО, с целью повыцления выхода целевых продуктов. в качестве катализатора используют окись никеля, нанесенную ца алк1мосиликаг в количестве 2-5%.

666167

Составитель А. Анисимов

Редактор Т. Шарганова Техред 3. Фанта Корректор С. Шекмар

Заказ 3075/18 Тираж 512 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

2. Способпоп. 1, отличаю1ц и и с я тем, что процесс проводят при 200-25 0 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Ворожцов Н. Н. Основы синтеза про6 межуточных продуктов «М

1955, с. 483-499.

2, Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М., Химия", 1968, с. 492.=494.

3. Лобанова H. С., Попов М, А., ЖПХ, 0, 640 (1967).