Способ получения основания -лизина
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Соеетекин
Социелмстицеосин
Республик (6l) Дополнительное к авт. свил-ву— (22) Заявлено 07.12.76 (21) 2428079/23-04 с присоединением заявки №(23) ПриоритетОпубликована05,06,79.Бюллетень № 21
Дата опубликования описания08.06,79
2 (51) М. Кл.
С 07 С 101/24
Гкудерственны9 ноинтет ссср м лелем нзобрнтнннй н открытий (53) УДК 547.466. .07 (088.8) М. Г. Рыжов, В. М. Ковалев, Ю. П. Ваучский, В. А. Шнитко, Л, В, Сиволодская и А. А. Вельц (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВАНИЯ BL -ЛИЗИНА
И зобре тен ие относится к у сов ершенст . вованному способу получения основания
Д(. -лизина, который находйт широкое применение в народном хозяйстве.
Известен (1 кислотный гидролиз эфира DL -лизина в присуствии избытка соляной кислоты при 100 С в течение 16 ч.
В результате получают дихлоргидрат (ЙХГ)1И. -лизина в смеси с хлористым аммонием, который выделяют из раствора после упаривания растворителя, затем 1О
ЙХГЗЬ -лизина переводят в монохлоргидрат (МХГ) 9 L лизина, растворяя первый в органическом основании, например. пиридине.
МХГ DL -лизина отделяют or соли пири-15 дина с соляной кислотой и очищают перекристаллизацией.
Йля получения основания DL -лизина раствор МХГВ1 -лизина пропускают через катионообменную смолу, например КУ-2, 26 отмывают соляную кислоту водой, а затем лизин, сорбированный смолой, элюируют раствором аммиака. После упаривания аммиачного раствора получают основание
DL -лизина.
Однако этот способ трудоемок и многостадиен, что приводит к потере целевого продукта or с адни к стадии.
Кроме того, необходим дополнительный расход реагентов, таких как органическое основание, кислоты.
Целью изобретения является упрощение процесса.
Поставленная цель достигается спосо бом, заключающимся в том, что производ» ное DE -лизина сорбируют на катионообменной смоле в Н -форме, смолу нагревао ют при 90-100 С, обычно в течение 13 ч, и образующийся В »лизин элюируют раствором основания, например аммиака.
По этому способу можно гидролизовать различные производные лизина, такие, как эфиры, амиды, а также реакционные смеси, поступающие непосредственно со стадии восстановления эфира 5-циано-2-оксиминовалериановой кислоты и содержащие.<,»»„»..:. «3 >3 «.>
,- (-.; —.ав;, -,-., >-, t (»foô(bo
-ДаКУОР (>ЦапгаНОВа !«(«К(ЗЕД >и» -! антй т»ОР!ЗЕ!«ТОР (a ИЕКМНР
Я - аз 30 75/ 3 Я Гцкз! .".";. 2 ПодписнОе (>г>> >»1>((>k»f f«0;-.E f- ß(3cjkge>(ÁOC-: ««Омитота CCCP по делам цз«)б«)етепцй >«Открытий
) 3035, Яосква 31(,=35 !--By«!30««gp наб, д, 4/5
Филиал ЩЩ "Па гав « "« >., ./ЗКГОрод! уЛ„ПрОЕКТНай, 4
>)еа>1 >!ИОНИН!Р i(13(>!««)есц.
)ЗЛЯ УСКОВРН(IB . " ДРО !"::« . -"->10(-З З - ;- - "" ".
>(цзц)(-, (;а-.,:-,>>>За«:ц«;-,,1;;,» -:,.„,-« - ..={:
ВОДИТВ В ({Q>ii,; > i>." ТВЦИ .»;,::-:». !i !".—. (В! . !)>С! (>>3 ".
ВЗИТЫК В К{)ЛИ>>Ее">«ВЕ «:.,:.!. >" ОЛЬ .vES А !vi 1 >" .у, « производногс тз«. ==Лизина. ,:тл(цчие лредла> аемого способа заклю= чается B ом. - > 0 ->»(л)з р:->(и.—, з {(ро н з,=,QL =-лизина - ;1 сорб«{по ) ровса
ИО на катионообменнОй смОлР ". ): —.{{)О>з:»>(:;., С)n - -1. -: >
КОТОруЮ НагрвваКЗТ Прц 9 --» 30v.
П р ц M е р >: Б стакан по»:е!1(а(>з :
44 Г влажной («>Или Х6:8 Г ОГО:.". k ка.-.ik:знообменной смоль! КУ-2--«Я В 1-! ".— фо(зм>з (СОЕ 4,72 мг-экв/г),. Добавля:-.- 3.>: раствора содержащего 3>- г ам>яда .):»
»Л(«З «На Ц > 13 > 1, (((Г)>За)>«!
«а (ЗРЕДа НЕ CТННЕ 1«НЕЙ! Q=i-»li-. - 0 :iкан>«апи - ц Hq 1» зева>о —,. в ко>(бе«kig —:; ц-;я>ИР!.
30рННоА бане B > еченце 3 ч, oBòBM смолу переносят g делцтельну воронку, в дно которой впаяна стеклянная пористая перегородка для пседотврашен. я проскока смолвт ц ел(оцрую)з Обваз В,- В!III,I>»i= я з > =лизцн "> с,тд 0 —.-.нот-;; а>-,тв>-,-,=
ЛРЦ >>Зн Еg. O..! ., ;, ««>,",: «3 i"=;. >" . «E EL
> -" >>ц>>(ца>«!Я(«{>(>В«ас > ВОО> 1«>!1301;(>«"ВН(! -- В Г>. 1 упарцвают на роторнок- иг парите;>е прц
8i
OI1 7IQg> Ваку (Мо.,il.
Получа«от -.. 2 Г (12, > % ) Осв(ОВРР>;я
3 »* - лизина
П р и м ." >3 2, Пр!Оце> с )-,!>)ОВО!(я ;" анаванным ам- цОм (1>-« =-лизина нагревают
> !
Ц - ; Г! * > С) > ">»а)> :Н П> (>iig!J!igl>oj>В+lg3 !«>gй 1: 5 1-, {з>>-,-о>»;;«а,гио((ооб ,Ф ! НО СМО!Ь(.": -) --фарМЕ дсбаВЛя(от расти о()а содержашего 4„35 Г
:-)фцр - -, —.-.ливи):-:а! и поступают далее, как ь:.—.,(зи)иере (> ао Образовавшийся В =ли= зцн елюцруют 95: ыл .(О /о НОГО pgcTBopg
»!ь«1««цаца сО скоростью ),5 л/ч. Получают — 1- >,94,2!a ) ОснОВ>ения DL { лизинас
i(ki 13 ц м е р 4,. Пропесс проводят .-.«Нал01- i "êc! примеру 3 нс используют
43 5 - раствора,. содержащего 4,35 г ,.;-.Иесц г(роизвОДИВ(з« )з(=лизина (. 80% ами— ,> . ) --ЛИЗ>»Н»«. ) 5% а!«>(И НО)«аг{>ЗСЛац > B!«>(а . .=) 2;.::3> зl она кц»! ы -: =-lk(» g цна ф с р((,,тла цзобрстения
Сп)особ получения основания !))Р =-лизи— г>РЦМ>ЕНРНИЕ>!«! ГЦД, ЗОЛЦ38 П)ЗОИЗВОДНОГО
С вЂ” л!{зина: Рсрб!Тиц,-(-i:".Bуг«онообменной .: .. ->Л Н :: -, (О-з>.. - г> С Л:= ч,i i»3>Щ((!.„. ЗЛЮЦРС;=. З> ц Е:;.ЕВО Г«: {Г(ЗОД".Ктc ..{. (30{!3Civk QC= .:сван»."!. о т ц ч g ю il(и il с я тем>
»ЕЛВЮ У-:-i !ЗОЩЕНЦЯ г(Р{ЗПЕССа. ГИДР{3=. ! iЕДВД -pl-: Е, >,.«1«О Срроц!Зо«ВИННОГО СМС.=- >-=:- ; .—:3--:.=>Во)-.:;:C-: )1(>, лизина проводят нрц
: .. c очн::г{: цнф>ормапиц> принятые во
- . " - 3- -,ОО. !. - ; (-:(-: -.Г . 25 492> 1960,