Способ получения пиридиний1,1,2,3,3-пентацианпропенида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскнн

Соцмалмстическин республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

<«666173

К ЬВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ав" си. .: "ву (22) ЗаявлЕно21.11,77 (2 > 2545 798/23:=04 (5l) М. Кл.

С 07 0 213/20 с присоединением заявки . .:: (23) Приоритет

Государственный номнтет ссср оо делам изобретений н открытнй

Опублнковано05.06 79. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 08.06.79 (53) УЙК 547.82j..,07 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

В. B. Алексеев, О. Е. Насвкин,, B. A. Кухтнн и Г. Н. Петров

Чувашский государственный университет им. И. H. Ульянова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРИЙИНИЙ-1,1,2,3,3-НЕНТА ЦИАН ПРОПЕН ИЙА

I O О/ (Ar) >= c- ю -(Qw) z нм

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения пиридиний-1,1,2,3,3-пентацианпропенида формулы

СК который находит применение в синтезе полимеров.

Известен способ получения пиридиний-1,1,2,3,3-пентацианпропенида реакцией тетрацианэтилена с пиридином в воде и о ацетоне при -50 С в атмосфере азота с выходом 80% jlj .

К недостаткам известного способа от носятся довольно невысокий выход целевого продукта, проведение процесса при низкой температуре в атмосфере азота, что усложняет процесс.

Белью изобретения является повыше ние выхода целевого продукта и упроше

20 ние процесса.

Эта цель достигается тем, что тетрацивнэт. лен подвергают взаимодействию с пиридином в воде и ацетоне в присутствии

0 муравьиной кислоты при (+8)-(+30) С.

Hpûìoíåíèå муравьиной кислоты позво а ляет проводить процесс при (+8)-(+30) С без использования азота и получить целевой продукт с выходом 91-93%.

Пример. K oõëàæéåííoìó до (+8)(+10) С раствору 20 r тетрацианэтилена в 80 мл ацетона приливают раствор 11,0г концентрированной муравьиной кислоты (р--1,22) в 30 мл дистиллированной воды и сразу вслед за этим 7 мл пиридина, наблюдая повышение температуры до (+25)(+30) С и выделение углекислого газа.

После того,как выделение газа прекратится, or реакционной массы отгоняют ацетон в вакууме, при этом выпадают крис таллы целевого продукта. Выход 17,9 r (93%), r.ïë, 165-166 С (по литературньгм данным r.ïë. 167-168 С).

Найдено, %: C 63,31; Н 2, 24; Ю 34, 16.

С„Н,Ю,.

Вычислено, %: С 63,41; Н 2,45;

tV 34,14.

66617

Ф ормула изобретения

Способ получения пиридиний-l,1,2,3,3-пентацианпропенида взаимодействием ген рацианэтилена с пиридином в воде и ацегоне, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения выхода и упроыения

4 процесса, реакцию проводят и присутствии о муравьиной кислоты при (+8)-(+30) С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 2766243, кл. 260-270, 09,10.56.

Составитель Т. Якунина

Редактор Т. Шарганова Техред Н. АидрейчукКоррекгор С. Шекмар

3ааа8 3075/18 Тираж 512 Подписное

UHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4