Способ получения полимеров

Способ получения полимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ „„66

ИЗОБРЕТЕН Йя (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 21. 07. 75 (21) 2159075/23 — 05 (23) Приоритет (32) 20. 08. 74 (31) WP С 08 f /180602 (33) ГДР

Й (51) М. Кл, С 08 F 10/02

С 08 F 2/40

Гащдофотоонньй номнтот ссср оо дмам нзо5 отоннВ н аткрЫтнй

Опубликовано 05. 06. 79. БюллЕтЕнь № 21

Дата опубликования описания 05 06 79 (53) УДК 678. 742. .2. 02 (088.8) И но стр а нц ы

Манфред Ретцш, Гюнтер Гладигау, Манфред Гсбауер и Петер Пабст (ГДР) (72) Авторы изобретения

Иностранное предприятие

ФЕБ Лойпа — Верке "Вальтер Ульбрихт" (71) Заявитель (ГДР) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к химии полимеров.

Известно, что при полимеризации и сополиме ризации под высоким давлением для установления определенного молекулярного веса полимера в реакционную смесь добавляют регуляторы, т.е. соединения, которые снижают молекулярный вес до определенного значения (11. Эти регуляторы обогащаются в газе циркуляции. Выравнивание кратковременных колебаний молекулярного веса с их помощью невозможно. 10

Наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому известный способ получения полимеров полимеризацией этилена или сополимеризацией его с винил. 15 ацетатом по методу высокого давления (21. Од. нако указанным способом невозможно получить продукт с регулируемым молекулярным весом.

Цель изобретения — получение конечного продукта с регулируемым молекулярным весом, 2О

Эта цель достигается тем, что процесс сополимеризации проводят в присутствии 0,0013 — 0,0035 вес.% аллилакрилата или диаллилового эфира адипиновой кислоты, Особенно выгодно непрерывно добавлять вещество. повышающее молекулярный вес, в реакционную смесь можно добавлять его непосредственно в реактор или перед реактором, например в ту часть установки полимеризадии, которая находится под промежуточным давлением, Однако предпочтительно добавлять это вещество непосредственно в реактор и, или в несколько мест его.

Полимеризацию осуществляют в трубчатом реакторе длиной 120 м и диаметром 10 мм, снабженном нагревательной рубашкой, через которую протекает горячая вода.

Пример 1. а) Сравнительный пример.

В трубчатый реактор ежечасно подают 300 нм этилена при 150 С и 0,55 л/ч 10;.l — ного раствора третбутилпербензоата в парафиновом масле.

-о

Температура обогревающей реактор среды 195 С.

Реакцию осуществляют под давлением 2! 60 ат.

В р акторе устанавливают максимальную температуру в среднем 242 С. Продолжительность опыта 10 ч. Через 2 ч берут пробу лля определе

666185 4 ностью 0,957 г/см в количестве около 49 кг/ч, Н табл,3 представлены индексы расплава проб, отобранных через 2 ч.

Таблица 3

1 Индекс расплава при 190 С

И пробы

1 1о пробы

Индекс расплава при 190 С

2,3

113

145

1,7

167

2,5

166 б) Полимеризацию этилена осуществляют при добавке 0,56 г/и 10% — ного раствора третбутилпербензоата в парафиновом масле при прочих условиях, описанных в п.а. В смесь на входе в реактор ежечасно вводят в среднем 250 мл 5% — ного раствора аллилакрилата в парафиновом масле. о 20

При температуре реакции, превышающей?42 С, на каждые 5 С количество раствора аллилакрилата увеличивают на 100 мл, и наоборот, при снижении температуры на каждые 5 С уменьшают на

100 мл количество аллилакрилата. В табл. 2 приве25 дени индексы расплава исследованных проб за

10 ч. Выход полимера соответствует выходу его в сравнительном опыте.

Таблица 2

1,6

Таблица 4

1,8

1,9

N пробы

Индекс расплава при 190 C

1,8

155

143

Пример 2.

a) Сравнительный пример. В описанный трубчатый реактор ежечасно на выходе реактора псдают

380 кг смеси мономера, состоящей из 200 нм этилена и 125 кг винилацетата. В смесь ежечасно вводят 1,5 л 6% — ного раствора третбутилпер:пивалата В парафиновом масле. Условия реакции следующие:

$Q

Лавл ение, ат 2500

139

158

148

Формула изобретения

150

Максимальная температура реакции, С о

Около 200

Продолжительность опыта 10 ч. Получают этиленвинилацетатсополимер с содержанием 33 весЯ винилацетата (в расчете на общий полимер) и плот3 ния индекса расплава (см. табл.1). За каждый час получают в среднем 52 кг полимера,.

Таблица 1

Х пробы Индекс расплава при 190 С

Температура обогревающей реактор среды, С б) Полимеризацию смеси мономеров осущест вляют в приведенных в п.а условиях при добавлении 1,52 л 6% — ного раствора третбутилперпивалата с максимальной температурой реакции около 200 С. В реактор ежечасно вводят в среднем 250 мл 5% — ного раствора диаллилового эфира адипионовой кислоты в нарафиновом масле.

При снижении максимальной температуры ре акции на каждые 5 С уменьшают количество диаллилового эфира адипиновой кислоты на 100 мл, и наоборот, при повышении температуры реакции на каждые 5 С количество его увеличивают на

100 мл.

Ежечасно в среднем получают 49,5 кг этиленвинилацетат — сополимера плотностью 0,957 г/см с содержанием винилацетата 33 вес.%.

Индексы расплава исследованных через 2 ч проб представлены в табл,4.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать полимеры и соцолимеры этилена с регулируемым молекулярным весом.

Способ получения полимеров полимеризацией этилена или сополимеризацией его с винилацетатом по методу высокого давления, отличающийся тем, что, с целью получения конечного продукта с регулируемым молекулярным весом, процесс сополимеризации проводят в присутствии 0,0013—

666185

Составитель Н. Котельникова

Редактор Л. Ушакова Техред Н. Яабурка КоРРектоР Q. Вилак

Заказ 3092/19

Тираж 584 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушскаи наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

0,0035 весЯ аллилакрилата или диаллилового эфира адипиновой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Полиэтилен и другие лолиолефины под ред.

В. П. Козлова и Н. А. Платэ, М., "Мир", 1964, с. 66.

2. Авторское свидетельство СССР 11 382293, кл, С 08 F 210/02, 1971.