Способ получения дисульфамида дифенил-мочевины

Способ получения дисульфамида дифенил-мочевины

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Лв 66675

Класс 12о. 23оа

СССР

ОПИСАНИ ИЗОБР =ТЕИИ -i

К АВТОРСКОМУ СВИД1=ТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в popo изобретений Гооалака СССР

5, Ю. Ясницкий

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСУЛЪФАМИДА ДИФЕНИЛМОЧЕВИНЫ

Заявлена 3 июля 1945 г. в Наркомздоав за И 5082 (339189) Опубликовано 31 июля 194б года

Известен способ получения дисульфамида дифенилмочевины:обрабо1icoй дисульфохлорида дифенилмсчевины водным раствором аммиака.

Получаемый по этому способу дисульфа;шд дифенилмочевины представляет собою мелкодисперсную взвесь. медленно фильтрующуюся и трудно поддающуюся промывке.

Для укрепления мелких кристаллов дисульфамида дифенилмочевин „пред.11агалссь кипятить амид вii:åñòå с матояником. Такой метод спсссбствует коатуляции ссадка амида и тем облегчает его фильтрацию и промывку, Одновременно амид делается светлее. что отражается и на чистоте получаемого из него стрептоцида. Однако пр11 таком методе выход амида значительно понижается в силу частично проходящей реакции омыления.

Предлагаемый способ амидирования дисульфохлорида дифенилмочевины. дающий крупнозернистый, чистый, хорошо фильтрующийся и .промывающийся амид, заключается в том. что паста дисульфохлорида загружается не в водный раствор аммиака, а в аммиачный раствор поваренной соли или сернокислого аммония пли хлористого аммония, которые и способствуют коагуляцпи мелкодисперсного о=адка. Полученный амид подвергается фугованшо. Выход амида по этому способу составляет от 90—

92,4 от теоретического, считая на дисульфохлорид дифенилмочевины, Пример. К 300 мл насыщен::;.го раствора поваренной соли добавляют 300 мл 20-процентного растьора аммиака и затем по частям в:1осят измельченную пасту дисульфохлорида так, чтобы температура не поднималась выше 35 . Реакцшо удобней в=его вест в фарфоровой ступке при энергичном растирании пе тиком. После окончания загрузки массу растирают еше 2 часа и оставляют до следующего дня. Обp23i ется светлый круп нсзе н!остыв осадок. который хорошо отса:ыва1от на воронке Бюхнера и Hp Jмывают водой, Псомывка пасты ведется до полного удаления солей аммония. Другие соли не вредят хсду синтеза, Вес пасты около

380 г. Содержание влаги 55 — 60 io.

Паста содержит сколо 30 г дисульфамида, что составляет 90—

М 66675

Типография Р,".сплапиздата ига. Воровского, г. Калуга

92",а от теоретического по стадии амидирования и 71 — 72%, считая на дифенилмочевпну.

Предмет изобретения

Способ получения дисульфамида дифенилмочевины обрабопа>й соответствующего дисульфохлорида

Отв. редактор В. Н. Костров

А02895. Подписа1во к печати 16/IV-1948 г. аммиаком, отлич ающи йся тем. что с целью получения крупнозернистого, хорошо фильтрующегося амида обработку аммиаком— амидирсяание — производят в присутствии раствора электролита, например, хлорида натрия, или аммония, или сульфата аммония.

Техн. редактор Г. Ф. Соколова

Тираж 500 экз. Цена 65 к. Зак. 22