Способ выделения капролактама из реакционной смеси

Иллюстрации

Способ выделения капролактама из реакционной смеси (патент 66682)
Способ выделения капролактама из реакционной смеси (патент 66682)
Показать все

Реферат

 

,% 66682

Класс 12о, 6

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И. Л. Кнунянц, 3. А. Роговин и Ю.

СПОСОБ ВЪ|ДЕЛЕНИЯ К-КАП

ИЗ РЕАКЦИОННОЙ С

Заявлено 26 марта 1945 г. за М в Народный ном IccBpH37 химической

Как известно, лактам е-аминокапроновой кислоты получается изомеризацией циклогексаноноксим.:- с концентрированной серной кислотой.

Большой тепловой эффект изомеризации оксима циклогексанона не позволяет вести peBKiJHIO с бо;!ьших)и количества\(и Ве)!геcтва, и поэтомм реакцию ведут обычно с количеством оксима. не превышающим

10 — 15 г.

Отличная растворимос)ь капролактама в воде требует выделения его из сернокислотных растворов, получа)oùHõñÿ после изомеризации.

Методы выделения состоят в том, что 30" ньш раствор капролактама. растворенный в 85о,,-чой серной кислоте. нейтрализуется 2Э", „-ным раствором едкого патра при 0" и многократно экстрагируется хлороформом.

В связи с тем значением, которое приобретает капролактам для получения полиамидных смол, был детально оосг)едован процесс изомеризации циклогексаноноксима и метод выделения капролактама из сернокислотных растворов. При этом было найдено, что изомеризация может быть осуществлена непрерывным методом путем пропускания раствора оксима в серной кислоте через емкость с приспособлением для перемешивания и сифонирования изомеризованной массы и что коэффициенты распределения разбавленная серная кислота — дихлоран таковы, что удается черезвычайно простое выделение капролактама путем непрерывной eIO экстракции из сернокислотного раствора, предварительно разбавленного водой до 10Я,-ного содержания серной кислоты.

Таким образом, отпадает расход щелочи и холода на процесс нейтрализации, и периодический процесс изомеризации и экстракции превращается в непрерывный.

П I) H M e p 1. П0 !учEHHе IIHK. !ОгекCа H0HI) I .0)) ма — V-I,I)!) 00,1» кTI) ill) (периодический метод).

100 г циклогексаноноксима при охла icHHH растворяют в 100 с)и)

85 /,-ной серной кислоты.

Изомеризацию проводят порциями по 20 с.иа в плс)скo;lc);IH0! колбе

Эрленмейера емкостью 300 сив. В колбу заливают 20 с.н) раствора и нагревают до 110" . По достижении этой температуры масса вскипает № 66682 (температура доходит до 170 -) и изогмеризация заканчивается и течение нескольких секунд. После охлаждения реакционная масса нейтрализуется 25 о/,-ным раствором едкого патра при температуре не выше 0 .

Каша, образовавшаяся после нейтрализации, многократно экстрагируется свежими порциями хлороформа. Соединенные лороформенные вытяжки просушиваются хлористым кальцием. После отгонки .,лороформа капролактам перегоняется в вакууме при температуре 162 и 23 яя остаточного давления. Выход 60 г, пли 60 Д„от теории.

Пример 2 (метод непрерывной изомеризации и экстракции).

Аппарат для непрерывной изомеризации состоит из сосуда, снабженного механической мешалкой, капельной воронкой, термометром I: впаянной трубкой для сифонирования. Трубка впаяна так, чтобы объем мертвого пространства не превышал 20 смз. Перед работой в аппара1 заливают 20 сиз массы изомеризованной и содержимое аппарата нагревают при 160 — 170, Затем в апг,арат подают раствор оксима в

85 )о-ной серной кислоте (1 часть оксима на 1 часть кислоты) со скоростью 50 слз в минуту, Содержимое аппарата сливают, охлаждают, разбавляют водой до содержания 10 "о серной кислоты и отсаливают сульфатом натрия (1О, от веса раствсра), Раствор экстрагируют кипящим дихлорэтаном, поступающим из испарителя. По окончании экстракции отработанный сернокислотный раствор слива1от, заливают новую порцию и процесс ведут дальше. Выход лактама достигает 90 j, от теоретического. Температура кипения 160 — 162, 23 ил остаточного давления. Температура плавления 68 — 70 .

В полученном лактаме определяет=я содержание воды, которое колеблется от 0,1 до 0,2о/ „.

Предмет изобретения

Корректор Р. К. Рабинович

Формат бум 70;к,108 /iI; Объем 0,18 изд. л.

Тираж 220 Цена 4 коп.

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Минист)QB СССР

Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.

Редактор О. Д. Ус Техред A. А. Камышникова

Поди. к печ. 25/Х11 — 61 г.

Зак. 3302/0

Типография, пр. Сапунова, 2.

Способ выделения в-капролактама из реакционной смеси после изомеризации циклогексаноноксима в присутствии серной кислоты, отл и ч а ю шийся тем, что реакционную смесь разбавляют водой до содержания серной кислоты около 1О Д и затем с добавлением или без добавления растворимой в воде соли извлекают капролактам кипящим ,дихлорэтаном.