Способ удаления ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот

Способ удаления ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

мвт " нт но-тю(ннчюснФ4Ф

ИЕ

С©41м@пи@тим@екм@

Респубяик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (51) М. Кл. (22) Завалено 191072 (21) 1839696/29-26

С 02 С 5/02 (32) 21.10.71 ()3) США (23) Приоритет— (31) 19 1 534

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий (5;)) УДК 546 ° 49 " (088. 8$

Опубликовано 050679. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 050679

Иностранцы

Джозеф Уильям Фитцпатрик, Карл Иоганнес Бернингер (США) и Денним Осборн Льюис (Великобритания) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Томс Ривер Кемикал Корпорейшн (США) (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ УДАЛЕНИЯ РТУТИ ИЗ КИСЛЫХ РАСТВОРОВ

АНТРАХИНОНСУЛБФОКИСЛОТ

Изобретение относится к способам удаления ртути из растноров, в частности к способам удаления ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот при их получении.

Известны способы удаления ртути иэ кислых растворов антрахинон-1-сульфокислоты и антрахинон-1,5 или 1,8-дисульфокислоты обработкой раствора химическим реагентом (1), (2).

Недостатками известных способов является то, что нся ртуть выделяется в виде тонкодисперсного осадка.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ удаления ртути иэ растнорон антрахинон- 1-сульфононой кислоты обработкой раствора при температуре ниже 60 С железными или медными стружками в прису стнни кристаллов антрахинона, поглощающих ртуть (3).

Антрахинон присутстнует в количестве,близком к весу ртути в растворе.

Недостатком известного способа является недостаточная степень удаления ртути из растнорон антрахинон-1-сульфокислоты. целью изобретения является уменьшение содержания ртути в кислых растворах антрахинонсульфокислот.

Поставленная цель достигается описываемым с посо бом удален и я ртути из кислых растворов антрахинонсульфокислот, состоящим из обработки раствора химическим реагентом, например . алюминием, дитиооксамидом, тиосуль10 фатом натрия, дитиотерафталевой кислотой или 2, 3-димеркаптопропанолом и адсорбентом, например актиниронанным углем, активированным глиноземом, активированной глиной или ди15 атомоной земпей.

Отличительными признаками способа является то,,что в качестве химического реагента применяют алюминий, ди тиооксамид, тиосульфат натрия,дитио20 терафталевую кислоту или 2,3-димеркайтопропанол, а в качестве адсорбента применяют активиронанный уголь, активированный глинозем, активированную глину или 2,3-димеркаптопро25 панол.

Технология способа заключается в следующем.

Химический реагент прибавляют к раствору и смесь перемешивают.

З0 Адсорбент можно прибавлять вместе

667121 с химическим реагентом или спустя некоторое время.Образующуюся смесь перемешивают и через определенное время контакта отделяют раствор фильтрацией. Количество прибавляемого химического реагента составляет 0,2-2 ч металла на 1 ч присутствующей в обра-батываемом растворе ртути. Для дальнейшего понижения содержания ртути раствор можно обработать вторично.

При повторной обработке применяют

1-40 ч металла на 1 ч ртути, предпредпочтительно 5-20 ч металла на

1 ч ртути. Если применяют неметал« лический химический реагент, то его количество составляет 1-10 ч на 1 ч ртути, предпочтительно 1-5 ч на 1 ч )5 ртути. Адсорбент применяют в количестве 0,5-20 ч на 1 ч ртути, предпочтительно 5-12 ч адсорбента на 1 ч ртути. Температуру системы поддерживают 20-110 С, предпочтительно 80- я) жание ртути очном раствог

Адсорбен

Химический р

202

Антрахинон

Тиосульфат натрия (Naq SzOq) 120

Антрахинон

Антрахинон +

Nuchar"190-И

12

Nuchar 190-N — активный уголь с внутренней поверхность 5-10 м /г и с распределением размера

Л частиц, 80-95% проходит через сито 100 меш (0,149 мм) и 45-65% проходит через сито 325 меш (0,044 мм) .

40 отношению к ртути агентом и адсорбентом.

Результаты обработки маточного раствора приведены в табл.2.

Та бли ца 2

Адсорбент

Количество, г

Химический реагент

25,0

5,1

6,7

5,0

Nuchar 190-й

0, 2 5

0 25

0,25

Nuchar 190 — и 1 Pittsburgh-Tup HGR . 2

Naa $,0, AI

2,3-димеркаптопропанол 0,25

2 . 2,0

Nuchar 190-N держивают в течение 2 ч при 130 С, затем прибавляют по каплям еще 23 мл

65%-ного олеума и после этого выдерживают еще 2 ч при 130-132 С.

Смесь охлаждают до 115 С и из капельной воронки прибавляют последовательно 60 мл 96%-ной серной кислоты и

65 100 мп 78%-ной серной кислоты. Смесь

Пример 2. 200 мл маточноГо раствора такого, как в примере 1, с. содержанием ртути 25 мг повторно обрабатывают реакционноспособным по

Пример 3. Колбу объемом в

1 л наполняют 43 мл 96%-ной серной кислоты, 80 мл 20%-ного олеума и

2,4 ртути. После нагревания до 85 С прибавйяют 200 r антрахинона. Смесь нагревают до 115 С, прибавляют при этом 97 мл 65%-ного олеума и затем ее нагревают до 130 С. Реакцию вы100 С. Способ проводят в области рН 6-1 или ниже.

Пример 1. В колбу объемом

500 мл с сушильной трубкой и мешалкой вводят 43 г 25%-ного олеума, 3 г

96%-ной серной кислоты и 0,25 r ртути.

Смесь нагревают до 70 С и прибавляют

46 г антрахинона. Затем смесь нагревают до 120 С и перемешивают в течение 4 ч. Прибавляют 140 мл воды и доводят общий объем до 200 мл. В этот момент выделяется непрореагировавший антрахинон, к кислой взвеси прибавляют в течение 1-5 мин при температуре

80 С 0,25 r алюминиевого порошка. Не» прореагировавший антрахинон, содержащий около 0,23 г ртути, отфильтровывают и возвращают.на стадию сульфирояания.

Результаты обработки системы, в которой образуется антрахинон-1-сульфокислота, приведены в табл;1.

Т а б л и ц а 1

5 6671 перемешивают 1 ч при 60 С, и антрахинои-1,5-дисульфокиалоту отфильтровывают с помощью воронки со стеклянной фриттой. Отпрессованный на фильтре осадок промывают, применяя два раза по 41 мл 86%-ной серной кислоты и три раза по 60 мл 78% ной серной 5 кислоты. Вес отпрессованного на фильтпе осадка составляет 204 r, а. содер-. жание ртути 75 мг.

Фильтрат и промывные воды содержат главным образом антрахинон-1,8« 10

-дисульфокислоту и 2,325 г ртути, их объем 650 мп.

Пример 4. Осадок 1,5-дисульфокислоты, полученный в примере 3, растворяют в 900 мл воды и нагревают до у

85-90 С. В течение 5 мин прибавляют сначала 1 г алюминиевого порошка, а .затем 8 r Nuchar 190-N. После выдерживания в течение часа при 8590 С осадок адсорбента отфильтровывают и-промывают 100 мл горячей воды. Содержание ртути в фильтрате .и проьывной воде менее 0,2 мг. Айтрахинон-1,5-дисульфонат натрия высали» вают известным способом сульфатом

Таблица 3

ы, 1400

1000

Nuchar 190-N

310

2,0

16

Nuchar 190-N

DfcaIi

Nuchar 190-0

1,6

125

AI.51

2,0

2,0

2 0

2,0

2,0

2,0

2,0

800

Дитиооксамид

Дитиооксамид

240

AI I

Nuchar 190-М

380

Дитиооксамид

Nuchar 190-N

Дитиооксамид

2,0

2,3-димеркаптопропанол

16

Nuchar 190-0

2,0

2,0

Дитиотерефталевая кислота

DicaIite — торговое название диатомовой земли лрибавляют дополнительное количество реакционноспособного по отношению к ртути средства. Перемешивают еще полчаса при 88-93 С и затем разбавляют смесь 480 мл холодной воды, 65 н фильтруют в шестисантиметровой стекПример. 6. Фильтрат, полученный в примере 3, выливают s 500 мл воды и доливают до 2 л. Смесь нагревают до 88-93 С и прибавляют 1,9 r алюминиевого порошка. После получасового перемешивания при 88-93 С

1 натрия н после фильтрования и высушивания получают нормальный выход в

152 г. Отпрессованный на фильтРе осадок содержит менее 0,1 мг ртути.

Если продукт не обрабатывают укаэанным образом, что отпрессованный на фильтре осадок содержит 40 мг ртути.

Пример 5. Фильтрат, пьлученный в примере 3, выливают в

500 мл воды и доливают до 2 л. Эту смесь нагревают до 85 90 С и прибав- ляют ртутный реагент и адсорбент.

После прибавления химического реагента и адсорбента раствор перемешивают в течение 1 ч при 85-90 С, охлаждают

880 мл холодной воды до 70-75 С и фильтруют с помощью стеклянной воронки со среднеспеченной фриттой.

Отпрессованный на фильтре осадок адсорбента затем проьывают 220 мл горячей воды. Данные по очистке раствора антрахинон 1,8-дисульфокислоты различными ртутными реагентами и адсорбентами приведены в, табл.3.

667121

4ор мул а и э обр ет е ни я держание ути- в створе )О

8-дисуль кислоты, мг ли ст

Ртутный ре агент

5 3 15

0,3

Дитиооксамид 1,9

Тиосульфат натрия 3,8

0,6

0,8

Димеркаптопропанол 2,8

Составитель В. Кольба

Редактор Л.Курасова ТехредМ. Келемеш Корректор В. Синицкая

Тираж 1034 Подписное цНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Заказ 3224/47

Филиал ППП .Патент, г.ужгород, ул, Проектная, 4 ч

1 лянной воронке с фриттой, покрытой слоем Nuchar 190-N толщиной 6,35 мм.

Осадок затем промывают до получения объема фильтрата 2,65 л.

Данные по снижению содержания ртути в растворе антрахинон-1,8-дисульфокислоты приведены в табл.4.

Т а б л и ц а 4

В результате обработки водной сис- 20 темы химическим реагентом и адгорбентом получают значительное уменьшение содержания ртути в растворе.

Выполнение способа по данному изобретению является довольно простым 25 и эффективным.

Способ удаления ртути иэ кислых растворов антрахинонсульфокислот, включающий обработку раствора химическим реагентом и адсорбентом с последующим фильтрованием очищенного раствора, отличающийся тем, что, с целью уменьшения содержания ртути в кислых растворах, в качестве химического реагента применяют алюминий, дитиооксамид, тиосульфат натрия, дитиотерафталевую кислоту или 2,3-димеркаптопропанол, а в качестве адсорбента применяют активированный уголь, активированный глинозем,активированную глину или диатомовую землю.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе .

1. Авторское свидетельство СССР

9138614, кл. С 22 В 3/00, 17.09.59.

2. Патент США 9 2999869, кл. 260-370, 12.09.61.

3. Авторское свидетельство СССР

9129655 кл. С 22 В 3/00, 17.09,59.