Способ получения 3,3 -дихлор-4,4 диаминодифенилметана

Способ получения 3,3 -дихлор-4,4 диаминодифенилметана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

<и; 667546

Союз Советских

Социалистииеских

Реслублнк

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 27.03.78 (21) 2594271/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетОпублиноваио 15.08.7 9. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 18.06.79 (51) М. Кл.

С 07 С 87/60//

С 08 К 5/17

Гесударстееннв|9 комитет

СССР кк делам нзобретвннй н ютхрытнй (53) УДК 547.233..07 (088.8 ) (72) Авторы изобретения

Е. A. Серикова, В. В. Анлреянов, И. H. Шевцова, H. Г. Савостьянова и В. А. Санаев

{7!) Заявитель

Березниковский химический завод (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,;3 -LIHX>10P-4,4

ЙИАМ ИНОЙИФ EH ИЛМ ET AHA

Изобретение относится к усовершенст ! вованному способу получения 3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметана, который ист пользуют для вулканизации и отверждения полиуретановых каучуков, а также в качестве полупродукта для производства кра- з сителей.

Известен способ, заключаюшийся в том, что о хлоранилин подвергают взаимодействию с формальдегидом при нагревании в присутствии соляной кислоты в среде воды и органического растворителя не смешиваюшегося с водой, далее реакцион ную массу нейтрализуют и целевой продукт выделяют отгонкой растворителя и

1$ избытка о -хлоранилина. Выход целевого продукта 94,4%, считая на формальдегид

Ы.

Недостатками способа являются слож20 ность разделения фаз, большая длнтельность процесса, необходимость регенерации раст ворителя и ap., что значительно усложня-. ет технологический процесс.

Известен более простой способ получения 3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилмета» на, также основанный на реакции конденсации о-хлоранилина с формальдегидом в присутствии соляной кислоты 14 rin (в расчете на 100%) при повышенной темпера ре в среде воды и хлорбензола, но на нейтрализацию направляют уже не всю реакционную массу, а только водный слой.

Хлорбензольный слой, содержаший часть продукта, подвергают эхстракции соляной кислотой, полученный водный солянокислый раствор присоединяют к основному водному слою. Водный слой нейтрализуют шелочью и получают кристаллический мелкодисперсный продукт, который после промывки or органических и неорганических при» месей представляет собой порошок желтовато-серого цвета с т.пл. 103-108 С и концентрацией диазотируюшихся около 99%.

Выход целевого продукта 86,4%, считая на формальдегид (21.

Недостатками этого способа являются необходимость регенерации хлорбензола, 667546

Составитель С. Плужнов

Редактор 11. Г1огапова Техред 3. Фанта 1(орректор

Заказ 3 381/21 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 1 3035, Яосква, iK-, 355, Раушская наб., д. 4/5

M. Пожо

Филиал ПП11 1Ь гент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 большая длительно«гь пр >цесса конденсации - до 15-16 ч, относительно низкие выход и качество целев >го пропукта, Цель изобретения - упрошение процесса, повышение выхода и качества.целево

ro продукта. Поставленная цель постигается тем, что процесс ведут в водной среде при содержании свободной соляной кислоты 18-20 г/л.

Предлагаемый способ позволяет огка- rrr загься or органического растворителя, длительной стадии вакуум-перегонки органического растворителя - хлорбензола и избыточного о-хлоранилина, все это значительно упрощает схему производства, а 15 сокращение времени конденсации позволяет увеличить мощность производства.

Выход целевого продукта составляет

94-96%, показатель цветности ацегонового раствора 0,06-0,08. 20

Пример.В реакционную колбу обьемом 0,5 л, снабженную мешалкой, обрат ным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают sony в количестве 126 мл и 112 r хлоранииина (в расчете на 100%) и при 20-40 С подают соляную кислоту в количестве 20,37 r (в расчете на 100%} в течение 2030 мин.

После загрузки соляной кислоты при

50-52>С в течение 2-3 ч равномерно ве- Зо дуг подачу формалина 7,6 r (в расчете на 100% }, предварительно смешанного с водой в соотношении 1:2 (по обьему).

Реакционная масса в начале подачи представляет собой желтоватую суспензию, м по мере подачи формалина масса становит ся все более прозрачной.

По окончании подачи формалина дают

>>ыдержку в течение 2-3 ч при 70 С.

Во время выдержки масса снова муг- 4о неег получают довольно стойкую однородную суспензию светло-желтого цвета.

Реакционную массу переносят в стакан емкостью 1 л, остаток в колбе смывают

490 мл горячей воиы (60-70 С), присо- 45 единяюг его к реакционной массе. Содер

4 жимое стакана размешивают по полис.> <> растворения осадка.

Из фильграга выделяют готовый прс1 I дукт - 3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметан путем подачи фильтрага из капельной воронки в раствор 20%-íoé щелочи в течение 30-40 мин, следя за гем, чтобы значение рН реакционной массы находилось на уровне не менее 9.

Полученную суспензию светло-желтого цвета фильтруют под вакуумом. Пасту целевого продукта промывают горячей водой (50-60 С) до нейтральной или слабошелочной реакции. Затем отмываюг пасту

or примеси хлоранилина и железа расгио« ром щавелевой кислоты и вновь промывают водой до отсутствия хлор-ионов и оксалат-ионов. Пасту выгружают в фарфоровую чашку и сушат при 50-60 С до постоянного веса.

Выход 94-96%, 4>оказатель цвегносги ацетонового раствора 0,08-0,06.

Формула изобретения

1 >

Способ получения 3,3 -дихлор-4,4-диаминодифенилмвгана путем в заимодей« ствия о-хлоранилина с формальдегидом в присутствии соляной кислоты при повышенной температуре с последующей нейтрализацией реакционной массы и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что с целью упрощения процесса, повышения выхода и качества целевого продукта, процесс ведут в водной среде при содержании свободной соляной кислоты 18-20 r/л.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

ИФ 343974, кл. С 07 С 87/60, 1972.

2. Технологический регламент М 484, 31.12,75. Березниковский химический завод.