Способ получения анионитов

Способ получения анионитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАИЗОБРЕТЕН ИЯ L - 0ЮЯМАМ

Н И Й

Своз Советекыв

Соцыалыстыыескык

Республик (6I) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заавлено23. 04.76 (2l) 2353525/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15, 06.79.Бюллетень №22

Дата опубликования описания 18. 06.79 (51) И. Кл.

С 08 5 14/06

С 08 3 5/20

Гкударствениьй юииет

СССР аа делам изебретеаий н открытей (53) УДК 661. 183. . 123.3(088.8) В. A„ E, П. Кузнецова, Р. Н, Курочкина, И. В. Самборский и E. С. Лунюшкин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ

Изобретение относится к получению яонитов, предназначенных для сорбции из воды органических вешеств гумусового характера. Содержашиеся в воде вешества гумусового характера способствуют сокрашению срока службы анионитовых фильтров, применяемых в водоподготовке, и препятствуют получению особо чистой воды.

И з вес тны ионн ты, обладаюшие зна чительной емкостью по гумусовым вешествам, восстанавливаюшейся после десорбции. Это полимеризационные аниониты типа АЬ- 17, низкоосновные поликонденсационные ионосорбенты типа ИА-1 (емкость по гумусовым вешествам О, 150,20 мг/мл) (1),Юморе А 6 j2).

Известен способ получения анионита соконденсацией фенола, формальдегида и полиэтиленполиамина в солянокислой среде (31 .

Наиболее близким к изобретению является способ получения анионита сокоиденсацией фенола, сульфата аммония и формальдегида в сернокислой среде в йрисутствии небольшого количества уксусной кислоты. Анионит имеет емкость по гумусовым вешествам 0,05-0,10 мг/мл(4).

1(елью изобретения является получение ионита с повышенной емкостью по гумусовым вешествам.

Поставленная цель достигается соконденсацией гексаметилентетрамина (ГМТ), т0 фенола и формальдегида в сернокислой о среде при 90-95 С в две стадии: первую стадию проводят при молярном соотношении фенола, формальдегида, гексаметилентетрамина, серной кислоты, мине15 ральной соли и воды, равном 0,95-1 . 1,75-1,8: 0,37-0,38: 0,6-0,63: 0,350,65: 8,0-8,5 в течение 2 ч, вторую стадию прн молярном соотношении указанных реагентов, равном 0,95-1: 1,751,8: 0,37-0,38; 1,9-1,95: 0,350,65: 7,6-8,0, в течение 30 40 мин.

В качестве минеральной соли используют хлорид натрия или калия.

667562 тов:

20 Феноп

Формальдегид

ГМ ТА (1) Н,S0 (2) II 80ч

КС8

Вода

Выход продукта

4,5%,).

92 r (0,98 моля)

130 мл (1,78 моля)

51,6 г (0,375моля)

43 мл (О 62 моля)

90 мл (1 31 моля)

37 r (0,5 моля)

140 мл (7,7 моля)

360 r (влажность

Ос моти ческая стабильность, О/

3,25

2,95

2,89

2,90

0,40 0,40

100

0,45

0,45

0,48

0,49

0,48 0,48

100

В отличие от известного способа в качестве аэотсодержашего сырья применяют ГМТА, что позволяет ввести в кондексационнук массу необходимый порообразоватепь — минеральные соли. При использовании сульфата аммония ато оказалось невозможным, так как в конденсационной массе оказывался избыток минеральных солей, приводяший к выпадению осадка., Кроме того, процесс соконденсации проводится в две стадии с постадийным изменением кислотности, необходимой для устранения расслоения конденсационной массы. Уксусная кислота в процессе конденсации не используется.

Пример 1. В круглодонную трехгорлую колбу с перемешивающим устройством, термометром и обогревом загружают 52,4 г (0,38 моля) ГМТА, 132 мп (1,8 моля) 40%ного формалина и раст вор 48 г (0,65 моля) хлористого калия (натрия) в 144 мл (8 молей) воды; вводят 44 мл (0,63 моля) 80 /-ной серной кислоты, после чего прибавляют 94 г (1 моль фенола). Температуру конденсао ционной массы повышают до 90-95 С, при атой температуре и постоянном перемешивании массу выдерживают 1,5-2,0 ч, о после чего охлаждают до 80 С и постепенно (в течение 4-6 мин) приливают

91 мп (1,32 моля) 80/-ной серной кис„о. поты. Затем при 90-95 С в течение

30 мин продолжают конденсацию. Вязкую массу выливают в противень и помешают о в термошкаф, нагретый до .120 С. Через

24 ч смолу дробят до размеров 0,31,2 мм. Выход продукта 362 г (влажность 4,6%).

Полученный анионит имеет более низкую стоимость, повышенную емкость по гумусовым вешествам, повышенную меха" ,ническую прочность.

Пример 2, Поспедовательность загрузки компонентов, температура и время выдержки re же, что в примере 1, меняется только соотношение компонентов:

Фенол 90 г (0,95 моля)

Формальдегид 128 мл(1,75 моля)

ГМ TA 51 г (0,37 моля) (1) H>SOq 42 мл (0,6 моля) (2) Н ЯОц 89 мл (1,3 моля) о 26 г (0,35 моля)

Иода 135 мл (7,5 моля)

Выход продукта 354 г (влажность

4,2ч).

Пример 3. Последовательность загрузки компонентов, температура и время выдержки те же, что в примере 1, меняется только соотношение компоненЗО Пример 4. Последоватепьность загрузки, соотношение компонентов, температура и время выдержки те же, что в примере 3, но вместо КС4 берут такое же количество NaC8 .

35 Выход продукта 359 r (aa eocrh

4, 4 ), Полученные иониты имеют свойства, приведенные в таблице.

Формула изобретения

Способ получения анионитов путем со-, конденсации фенола, аэотсодержашего сов

6)() 75)() ) Составитель Г. Русских

Редактор E. Хорина Техред М. Петко Корректор М. Пожо

Заказ 3383/22 Тираж 584 Подписное

LIHHHHH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?Y.-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 динення и формальдегида в сернокислой среде, отличаюшийся тем, что, с целью повышения емкости по гумусовым вешествам, в качестве азотсодержашего соединения используют гексаметилентетрамин и процесс соконденсао ции проводят при 90 95 С в присутствии минеральной соли - хлорида натрия или ,калия в две стадии: первую стадию при полярном соотношении фенола, формальдегида, гексаметилентетрамина, серной кислоты, минеральной соли и воды, равном

0,95-1:1,75-1,8:0,37-0,38:0,6-0,63:

:0,35-0,65:8,0- 8,5, в течение 2 ч, вторую стадию при молярном соотношении

6 указанных реагентов, равном 0,95-1:

;1,75-1,8:0,37-0,38:1,9-1,95:0,35

0,65:7,6-8,0 г, течение 30-40 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N. 204579, кл. С 08 С3 9/06, 1966.

2, Лурье Л, А. Сорбенты и хроматографические носители, М., Химия, 1972, )о с. 71.

3. Салдадзе К. М., Пашков A. Б., Титов В. С. Ионообменные высокомолекулярные соединения. M., Госхимиздат, 1960, с, 77.

4. Там же, с. 78.