Способ получения поли- -капроамида
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Союз Советских
Соцмалистицесниз
Республик (6l)Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11. 10. 77 (21) 25 31023/23с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано15.06.79, Бюллетень №
С 08 G 69/14
С 08 6.69/16
Гасудзрстюиньй имиит
СССР пО дбльм н306РзтВнМ и 0ткРытмй
VlL< 678,675 (088. 8) Дата опубликования .описания 18.0
Б. Ш. Хайтин, Н. С. Яблочник, Ю. А. Дрозд, Л. Т. Фисюк и Н. Г. Мальцева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ- 8-КАПРОАМИДА
Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, а именно к способу получения поли-Я-гапроамида, и может быть использовано для интенсификации и усовершенствования промышленного производства поликапроамида, 5 применяюшегося для формования волокон.
Известен способ получения поли- с .капроамида путем полимеризации Я -кап-. ролактама в присутствии в качестве инициатора воды н сокатализатора (1). В качестве сокатализатора используют гидt роперекиси- 4., А -диоксйперекись хлораля, м/юь-бутил-2-цианэтилперекись, оксиметил-жрем-бутилп ерекись.
Недостатком способа является невысокая скорость реакции, кроме того, полученный полимер имеет низкий молеку лярный вес.
)Зелью изобретения является интенсификация и упрошение способа.
Бель осушествляется тем, что в качестве сокатализатора используют диацильные перекиси в количестве 0,15-1% от веса 6 -канролактама.
Проведение процесса полиамидирования -хапролактама предлагаемым способом значительно ускоряет сам процесс полиамидирования, исключает необходимость использования стабилизаторов молекулярного веса, а также позволяет сократить количество вводимой в реакцию воды.
Пример 1. К 100 г 8 -капролактама добавляют 0,5 г (0,0278 моля) воды и 0,3 r (0,0012 молл) перекиси бензоила. Полимеризацию ведут в запаянной ампуле в атмосфере азота. Через 3 ч о нагрева при 260 С выход полимера достигает 70%, а относительная вязкость поликапроамида (в 1%-ном растворе концентрированной H
Пример 2. К 100 г 6 -капролак тема добавляют 0,54 r (0,03 моля) воды, Процесс ведут в запаянной ампуле о при 260 С, как в примере 1. Через 3 ч
667563
Составитель А. Переверзева
Редактор Е. Хорина Техред М. Петко Корректор М. Пожо
Заказ 3383/22 Тираж 584 Подгисное
ЫНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., a, 4/5
Филиал ППП "Патент, r. Ужгород. ул. Проектная, 4 выход полимера достигает 20 Ъ, а этно= сительная вязкость ) =1 26. ото
Пример 3. К 100 г с -капролактама добавляют 0,5 г (0„0278 моля) и 0,6 г (0,.025 моля) перекиси бензоила, Полимеризацию ведут 10 ч при 260 С в о атмосфере азота. Полученный полимер экстрагируют водой для снижения содержания низкомолекулярных соединений до
0,7%, затем полимер сушат под вакуумом )p о при 100 С. При повторном плавлении в о. токе азота при 260 С относительная вяз=кость полимера в течение 1 ч увеличивается с 2,35 до 2,65 и при дальнейшем нагревании практически остается пос.ояннон.
Относительная вязкость полимера, полученного в тех же условиях, но без добавки перекиси бензоила и обработанного, как в примере 3, не остается постоянной, а продолжает интенсивно увеличиваться до значений 3,50-4,0, т.е. получается неволокнообразуюший полимер.
2.5
Таким образом, использование пред-лагаемого способа позволяет интенсифипироьать процесс почиамидирования за счет сокрашения длительности процесса на 6-10 ч., а следовательно увеличить производительность аппаратов непрерывной полимеризации.
Исключение использования в процессе полиамидирования стабил.".:.=,. оB,=,ê †. лекулярной массы„ .а также со: колнчества вводимой в реакд::.. .—: ъ. з:;:==чительно упрошает сам процесс, Формула изобретения
Способ получения поли- с -капроамида путем полимеризации Е -капролактама в присутствии в качестве инициатора воды и сокатализатора, î r л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью интенсификации и упражнения способа, в качестве соката= лизатора используют диацильные перекиси в количестве 0,15-1 от веса с, -кап-ролактама, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1, Трупы Волгоградского пош технического института. волгоград, 1 97 1, с. 80-81.