Способ исследования процесса выбирания компонентов дубильного раствора

Способ исследования процесса выбирания компонентов дубильного раствора

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

N АВТОРСКОМУ CBHQEYEllbCYM Союз Советских

Социалистииеских

Ресвубиик пв 667®7t (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 03.08.77 (21) 2519910/18-12 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.К .

G 01 N 13/00//

С 14 С 3/00

G 09 В 23/24

Гасударственный квинтет

СССР не делам нзебретеннй н OTKpblTNQ

Опубликовано 15.06.79. Бюллетень № 22 (53) УДК675 014

66 (088.8) Дата опубликования описания 25.06.79 (72) Автор изобретения

С. А. Комиссаров

Всесоюзный заочный институт текстильной и легкой промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ПРОЦЕССА ВЫБИРАНИЯ

КОМПОНЕНТОВ ДУБИЛЬНОГО РАСТВОРА

Изобретение касается лабораторной качественной и количественной оценки выбирания компонентов дубильного раствора кожевенного производства.

Известны способы исследования. процесса выбирания компонентов дубильного раствора, включающие изготовление полиамидной модели коллагена кожи, нанесение раствора на модель и оценку выбирания компонентов раствора (1) и (2).

Известные способы оценки выбирания дубящих соединений имеют следующие недостатки: длительность анализа, отсутствие качественной и количественной оценок, а также отсутствие данных по последовательности выбирания компонентов из рабочих растворов.

С целью обеспечения количественной и качественной оценки и последовательности выбирания компонентов раствора по предлагаемому способу изготовление модели проводят путем измельчения полиамидных волокон в водной среде при рН 4 — 5 до получения порошка с размером частиц волокон

100 †4 мк и нанесение полученного порошка слоем толщиной 0,2 — 0,5 мм на индифферентную подложку, при этом после нанесения раствора на модель осуществляют хроматографическое проявление слоя полиамидного порошка модели, а оценку выбирания компонентов раствора проводят по полученной хроматограмме.

Полиамидное волокно измельчают в воде при различных величинах рН в вибромельнице до указанных размеров, близких к размерам фибриллярных элементов кожи. Измельченное волокно располагают тонким слоем на индифферентной подложке, например на матированной стеклянной пластине. Образовавшийся тонкий слой полиамидных волокон обеспечивает моделирование волокнистой структуры коллагена не только с физической, но и с химической точки зрения. Нанесение на поверхность приготовленного таким образом порошка дает возможность с помощью подвижной фазы качественно и количественно разделить дубители на отдельные компоненты и определить наиболее эффективные фракции дубителей по их величинам R<. В качестве подвижной фазы выбирают смесь вода-бутанол-уксусная кислота-ацетон (20:10:10:20).

4 .1 тельствует о том, что между основными ком- понентами различных по химическим свойствам дубителей существует взаимодействие, выражающееся в возникновении новых зон адсорбции (Rg = 0,78).

Обработка гельевого порошка индивидуальными дубителями и их смесью показала, что фракции с величинами R 0,4 — 0,8 являются дубящими.

Проведение подобного рода оценки выбирания компонентов рабочего раствора позволяет определить концентрации оставшихся в ванне дубителей с применением спектрофотометрического или визуального способов.

Спектрофотометрический способ, основанный на анализе спектров отражения сорбатов (дубителей) на волокнистом полиамидном порошке заключается в хроматографировании, отборе зон адсорбции и последующем концентрировании дубетелей в специально изготовленной кювете.

Визуальный способ оценки фракций дубителей разработан на основе результатов спектрофотометрического способа и основан на хроматографировании контрольных раствбров заданных концентраций с целью получения эталонов цвета, по которым проводится оценка концентрации дубителей, оставшихся после дубления.

Опробование визуальной методики в заводских условиях позволяет значительно увеличить экономию дубителей за счет их многократного использования.

2S 51 - - 97

2 5 44 - 88 96

Ель 100 4,0 спс 100 4,0 о,г о,г

Смесь em»

0,2 2,5 40 78 86 97

СПС (1 1) 100

Ель 300

4,0

0,3S

S0 96

4,5

2,5 46 88 96 зоо

4,5

0,35

Смесь епьСПС (1:1) 300

Епь 400

ОЗ5 г 5 4О 78 86 97

4,S

О,5

s,о

2,5 52 - 97

2,5 46 - 86 96

0,5

СПС 400 S,Î

Смесь еюСПС (1:1) 400 5,0 о,s

2 S 40 80 86 96 . м-.«.-- .-ми@ еее.ыюлэ

-.-е - -.м + -. - ..-.-+-: .-;жамме..--:=юьфы-..

66787

Примеры по оценке выбирания компонентов рабочих растворов индивидуальных дубителей и их смесей приведены в таблице.

Смесь указанных в таблице дубителей используется при выделке ко к на Иркутском кожобъединении.

Использование волокнистых частиц с размером 100 — 400 мк является эффективным, так как хроматограммы в указанном интервале практически не отличились друг от друга. Получение тонких слоев с размером частиц меньше 100 мк приводит к уменьшению 10 их капиллярности и к ухудшению результатов разделения. Продолжительность исследования в этом случае возрастает. Увеличение доли частиц свыше 400 мк не дает четких хроматограмм, поэтому необходимым и достаточным является использование частиц в размере 100 — 400 мк.

Использование малых величин рН (менее

4) неэффективно, поскольку разделение зон становилось менее четким. Величины рН больше 5 нецелесообразны из-за технологичес- ze ких особенностей процесса дубления.

Исследование влияния толщины слоя показало, что достаточно воспроизводимые результаты получаются при толщине слоя 0,2—

0,5 мм. Более тонкие слои получить гораздо сложнее, а на более толстых слоях необходимо использование больших размеров проб, что ухудшает процесс хроматографического разделения. Число зон адсорбции для индивидуальных дубителей, определяемое по величинам Р,для индивидуальных ду- зф бителей и их смесей различное. Это свиде667871

Формула изобретения

Составитель Ю. Дьяконов

Редактор В. Грубченко Техред О. Луговая Корректор Т. Скворцова

Заказ 3453/38 Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ исследования процесса выбирания компонентов дубильного раствора, включающий изготовление полиамидной модели коллагена кожи, нанесение раствора на модель и оценку выбирания компонентов раствора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественной и качественной оценки и последовательности выбирания компонентов раствора, изготовленйе модели проводят путем измельчения полиамидных волокон в водной среде при рН 4 — 5 до получения порошка с размером частиц волокон

100 — 400 мк и нанесение полученного порошка слоем толщиной 0,2 — 0,5 мм на индифферентную подложку, при этом после нанесения раствора на модель осуществляют хроматографическое проявление слоя полиамидного порошка модели, а оценку выбирания компонентов раствора проводят по полученной хроматограмме.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

I. Шибанова Г. И. «Экстрактивные вещества коры ели сибирской как дубильного

10 материала», Кандидатская диссертация, М., 1972. . 2. Страхов И. П. «Исследование взаимодействия дубящих соединений хрома с коллагеном», Докторская диссертация, M., 1954.