Способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине

Способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

патеи, ис Ti:: " - .Ая б„бл

) Союз Советских

Социалистимеских

Реслублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-.ву— (22) Заявлено 01.08.77 (21) 2536204/23-04 с присоединением заявки №вЂ” (51) М, К . .

G 01N21/02

Государственный номнтвт

СССР по делам нзоорвтвннй н открытнн (23) Приоритет—

Опубликовано 15.06.79. Бюллетень № 22 (53) УДК543.062 (088.8) Дата опубликования описания 25.06.79 (72) Авторы изобретения

А. Е. Клыгин, Н. С. Коляда и С. H. Федотов (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИБУТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В РАСТВОРАХ ТРИБУТИЛФОСФАТА

В СИНТИНЕ

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения дибутилфосфорной кислоты и может быть использовано при контроле технологических процессов.

Известен способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы метиленовым синим и хлороформом с последующим фотометрированием полученного раствора хлороформенного экстракта (1).

Недостатком способа является низкая чувствительность определения.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения дибутилфосфорной кислоты в растворах трибутилфосфата в синтине, заключающийся в последовательной обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты, насыщенным этилендиаминтетрауксусной кислотой, этилендиаминтетраацетатом натрия и хлороформом, с последующим отделением водного слоя и обработкой его феносафранином и хлороформом, отделении хлороформенного слоя, добавлении при этом раствора (2).

Недостатком способа является низкая точность и плохая воспроизводимость резуль5 татов определения в присутствии продуктов сульфирования синтина — алкилсульфокислот и алкилсульфанолов, так как они по своим химическим свойствам близки к дибутилфосфорной кислоте и присутствуют в растворах в количествах соизмеримых с ней.

1О Цель изобретения — повышение точности и воспроизводимости определения в присутствии продуктов сульфирования синтина.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу предварительно обрабатывают хлоридом бария и хлороформом при рН среды 5,45 — 5,55 с последующим отделением водного слоя.

Пример. В делительную воронку вместимостью 50 мл отбирают 2 — 10 мл пробы, 5 мл дистиллированной воды, 2 мл ацетатро ного буферного раствора (0,05 М по ацетату натрия и 0,04 M по уксусной кислоте, рН среды 5,45 — 5,55), 1 r хлорида бария, 7 мл хлороформа и встряхивают в течение

2 мин, после чего органическую фазу отбра- тода в 2 раза лучше, чем у известного (коэф сывают, а к водной добавляют 0,9 мл кон- фициенты" варйаций предлагаемого метода центрированной соляной кислоты, 10 мл раст- 5% и известного — 10%). вора трибутилфосфата в гидрированном син- Основнйм технико-экономическим преитине и встряхивают в течение 2 мин, отбра- муществом изобретения перед известным спо. сывая после расслаивания водную фазу. Ор- s собом является то, что оно позволяет полуганическую фазу промывают 20 и 10 мл= "чйть достов™е>ные результаты определения

0,1 н. раствора соляной кислоты, насыщен- держания ДБФ в растворах, содержащих ной этилендиаминотетрауксусной кислотой. продукты сульфирования синтина. БлагоК промытой органической фазе добавляют даря этому обеспечивается достоверный конт2 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл роль качества экстрагента в процессе дистиллированной воды, 7 мл хлороформа экстракции и очистки от продуктов гидрои встряхивают в течение 2 мин, сбрасывая лиза. после отстаивания органическую фазу. К водной фазе, содержащей ДБФ, добавляют

25 мл хлороформа, 5 мл 0,25%-ного раство- Формула изобретения ра сафранина Т и встряхивают в течение

4 мин. Органическую фазу сливают в колбу Способ колйчественного определения дивместимостью 25 мл, куда предварительно бутилфосфорной кислоты в растворах трипомещают 0,8 г безводного сульфата нат- бутилфосфата в синтине путем последовария, несколько раз встряхивают до полного тельной обработки анализируемой пробы обезвоживания хлороформенного экстракта раствором соляной кислоты, насыщенным и фотометрируют в кювете Ъ = 2 см при этилендиаминтетрауксусной кислотой, буферна

539 нм. ным раствором и хлороформом с последуюПредлагаемый способ пригоден для оп- щим отделением водного слоя и обработкой ределения ДБФ в растворах различного сос- его сафранином и хлороформом, отделением тава; содержащих продукты сульфирования хлороформенного слоя, добавлением к нему синтина. Предел обнаружения 2 10" М/л s сульфата натрия и спектрофотометрировадибутилфосфорной кислоты. Коэффициент нием полученного при этом раствора, отличавариации не превышает 5%. Для выпол- юи ийся тем, что, с целью повышения точноснения одного определения требуется 40 мин. -ти и воспроизводимости определения .в приТаким образом, предлагаемый способ поз- сутствии продуктов сульфирования синтина, воляет получить достоверные и воспроизводи- анализируемую пробу предварительно образе мые результаты определения ДБФ в техно- батывают хлоридом бария и хлороформом чогйчесйих растворах, содержащих продук- при рН среды 5,45 — 5,55 с последующим отты сульфирования синтина, и осуществить делением водного слоя. контроль за содержанием ДБФ в процессе Источники информации, принятые во внипереработки облученного топлива. мание при экспертизе

По известному способу определение ди- з5 1. Коренман И. М. Методы определения бутилфосфорной Кислоты практически невоз- органических соединений. «Химия», М., 1970, = " -можно в присутствии продуктов сульфирова- с. 226 — 228. ния синтина.. 2. Клыгин А. Е., Большакова А. С., КоДостоверность и воспроизводимость пред- ляда Н. С. Экстракционнофотометрический лагаемого метода подтверждается следую- метод определения дибутилфосфорной кисло"щими"данйыми: прй анализе технологическо- 40 ты в оборотном экстрагенте.— IV Симпозиго раствора, содержащего 100 мг/л ДБФ, ум Совета Экономической Взаимопомощи. было найдено 101+2 мг/л (с надежностью Исследования в области переработки облу0,95). Воспроизводимость предлагаемого ме- ченного топлива. 1977, Карловы Вары.

Составитель Л. Соломенцева

РедакторН. Потапова Техред О. Луговая Корректор М. Вигула

Заказ 3453/38 Тираж 1089 . Подписное

ЦН И И ПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий! 13035, Москва, )K — 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент>, г. Ужгород, ул. Проектная, 4