Способ подготовки пробы газа к количественному фотометрич скому анализу содержащегося в газе циклогексанона

Способ подготовки пробы газа к количественному фотометрич скому анализу содержащегося в газе циклогексанона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскив

Социелистииескик

Республик

О П,И С А Н И

ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИ ЮТЕЛЬСТВУ (о1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 18р475(2т) 212б199/23-0 с присоединением заявки йо

Государственный комитет

СССР по дедам изобретений. н открытий (23) ПриоритетОпубликовано 1%06.79. Бюллетень

Дата .опубликования описания 1506. (72) Авторы изобретения

М.И.Колесник и М.И.Буковский (71) Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский институт техники безопасности в химической промькаленности (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ГАЗА K КОЛИЧЕСТВЕННОМУ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ СОДЕРЖИЦЕГОСЯ В ГАЗЕ

ЦИКЛОГЕКСАНОНА

Изобретение относится к области химического анализа газов и решает задачу подготовки газовых проб, таких, например, как проба воздуха производственных помещений .предприятий химической и смежных отраслей промышленности, к анализу ма, лых концентраций циклогексаиа.

: Известно, что для проведения ойре- деления содержания циклогексанона в газе путем фотометрчи газовую пробу необходимо соответствующим образом подготовить., В известных способах подготовка газовой пробы заключается в связывании циклогексанона солью диаэония Н-кислоты или 2,4-динитрофенилгидраэина.

Укаэанные методы трудоемки, длительны, требуют свежеприготовленных реактивов и не могут применяться в жидкостных фотоколрриметрических газоаналиэаторах.

Наиболее близким к изобретению является способ подготовки пробы газа к количественному фотометрическому анализу содержащегося в газе циклогексанона, который заключается в пропускании газовой пробы через воду, в результате чего пары циклогексанона поглощаются водой. Затем

2 к воде прибавляют фурфуроп (реагент, способный к образованию окрашенного соединения с циклогексаноном) и щелочь, выдерживают полученный раствор в течение часа, после чего обрабатывают его цветопроявляющим агентом— крепкой серной кислотой.

Недостатком этого способа является большая длительность (свыше 1 ч) и относительно высокая сложность процесса (требуется использовать 3 реактива, свежеприготовленный раствор фурФурола н агрессивную серную кислоту) не позволяккцие применять его для непрерывного автоматического определения циклогексанона.

С целью устранения указанных недостатков используют в качестве реагента, способного к образованию окрашенного продукта с циклогексаноном,п-нитробензальдегид, а в качестве цветопроявляющего реагента — едкую щелоч ь.

Молярный коэффициент светологлощения красителя, образующегося при реакции с укаэанным реактивом, равен 9,5 10

Пример. Пропускают 2-5 л исследуемого воздуха со скоростью

15-20 л/ч через два поглотительных

-. л

Составитель М.Бабминдра

Редактор H .Потапова Техред С. Мигай Корректор М. Пожо

Заказ 3457/39

Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП Натент, r.Ужгород, ул. Проектная, 4

Э, бб7877 "" "= 4 прибора с. пористой пластинкой, со- для непрерывного определения малых держащих по 5 мл дистиллированйой концентраций циклогексанона в возду воды. По 1 мл растворов, взятых из хе. цоглотитепей, вносят в колориметри- Метод специфичен в присутствии уг- ческие цробирки, добавляют по 0,1- леводородов насыщенного ряда, бензо<2 мл ХФ-ного раствора и-нитробенз« ла, толуола, ксилолов, хлорбензола, апьдегида в уксусной кислоте, по . - . циклогексана, метанола, этанола, 1-1,1 мл 503-ного раствора едкого н-пропанола, н-бутанола, зтилацетата, кали и через 3-5 мин интенсивность бутилацетата циклогексанол — окраски сравнивают со стандартной Ацетон и другие кетоны.мешают шкалой или измеряют" оптическую плот- бпределению. ность окрашенных растворов в кювете с тоЛщиной слоя 5 йм при длине волны Формула изобретения

400 нм и по калибровочному графику определяют содержание циклогексанона способ "под(готойки пробы газа ic

"" в нробе. -- - -- - - - - количественному фотометрическому анаСтандартную шкалу готовят="в "вИае- »5 лизу содержащегося в газе циклогекуказанных условиях в йнтервале 5 - санонаг включающий поглощение цикло50 мкг циклогексанона в пробе:-- " гексанойа барботированием пробы газа

Концентрацию циклогексанбна" в воз- "через вбду и последовательное добав-, духе рассчитывают по. известным фор- ление в воду реагента способного мулам, исходя из найденного кЬЖЙЖсг- у» к "образбваййю с ци (логексаноном окра-, ва циклогексанона в пробе и объема " шенного соеди(нения и цветойроявляю ъзятого=-на"анализ воздуха. ., - щего соединения о т л и ч а ю ut и и

Чувствительность метода - 5 мкг с я тем, что,""с целью ускорения и циклогексанона в колоРйметрйруемом упрощения процесса, в качестве реаобъеме раствора. Погрещность опре"- -;:gj -гента, способного к образованию окра деления не превышает 7,53. щенного соединения используют пиит»

Предлагаемый способ может быть робензаЛьдегид, а в-качестве Цветоиспользован в автоматическом жидкост- проявляющего реагента — едкую ном фотоколориметрическом анализаторе, щелочь.