Способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина

Способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик (щ67О116

) (1

I г .

1 (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено, 01,0877 (21) 2517026/23-04 с присоединением заявки Йо (23) Приоритет

Опубликовано 050480. Бюллетень (чо13

Дата опубликованияописания 050480 р м ) 2

С 07 С 141/04//

А б1 К 31/10

Государственный номитет

СССР но делам изобретений и откр ытн и (53) УДИ 547, 435., 122. 07 (088. 8) (72) Авторы изобретения

В.E. Тимофеев, Б,М. Серебряный, Г,Ф. Терещенко, Б, A. Зайцев, Б,A.Орловский, А.A,Äoëèíñêèé, К.Д.Малецкая, Н. A. Гогадзе и Г. Г.Мосейчук (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОГО СЕРНОКИСЛОГО ЭФИРА

МОНОЭТАНОЛАМИНА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина, который находит применение в синтезе этиленимина, используемого в текстильной и бумажной промышленности, в синтезе полимеров и биологически активных веществ.

Известен способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина 1О дегидратацией водного раствора кислой сернокислой соли моноэтаноламина с отгонкой пт)и нагревании и перемешивании выделяющейся воды и повышением температуры до 180-200 С до полной отгонки воды, Полученную затвердевшую массу измельчают в этаноле, фильтруют и высушивают. Получают целевой продукт с выходом 90-95% (1).

Недостатком известного способа яв- 20 ляется сложность выделения целевого продукта, Известен способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой 25 соли моноэтаноламина в присутствии инертного растворителя, образующего азеотропную смесь с водой, такого как о-дихлорбенэола или трихлорбензоела, при перемешивании и нагревании доЗ() температуры кипения реакционной смеси с отгонкой азеотропы и образованием суспенэии целевого продукта в растворителе с последующей фильтрацией и сушкой его (2), Выход целевого продукта составляет 98-99% °

Недостатком такого способа является сложная схема получения и выделения целевого продукта, Известен способ получения кислого сернокислого эфира моноэтанонамина проведением дегидратации соли моноэтаноламина в присутствии растворителей, являющихся основаниями Льюиса (диметилформамид, пиридин, диметилсульфоксид, хинолин или ацетонитрил) .

Процесс осуществляют смешиванием при пониженной температуре серной кислоты в растворителе с этаноламином, постепенном нагревании и выдерживании реакционной смеси при 70oС в течение 1 ч.

Целевой продукт выделяют выливанием смеси на лед, отфильтровыванием осадка, промыванием его изопропиловым спиртом и ацетоном и сушкой в вакууме, При этом выход целевого продукта составляет 98-99% при чистоте

96-99% (3).

3 670116

Недостатком данного способа является сложная схема выделения целевого продукта и использование токсичных растворителей.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией соли моноэтаноламина в среде кипящего инертного растворителя (октан, декан, фракция парафиновых углеводородов С 1 ) с удалением воды в виде азеотропной смеси с растворителем, При этом после расслаивания аэеотропной смеси растворитель вновь возвращают в процесс. Целевой продукт выделяют иэ образующейся суспензии фильтрованием и сущкой (4), Получают целевой продукт с выходом 99Ъ и чистотой 98-99Ъ, Цель изобретения — упрощение про- 20 цесса, Поставленная цель осуществляется описываемым способом получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой соли моноэтаноламина при нагревании с последующим выделением целевого продукта, состоящим в том, что дегидратацию осуществляют диспергированием кислой сернокислой соли моно-ЗО этаноламина или ее водного раствора при 20-200 С в поток газа-носителя с температурой 120-400ОС.

Предпочтительным является использование в процессе в качестве газаносителя воздуха или топочных -газов с температурой 180-200 С и 50-85Ъ-ного водного раствора кислой сернокислой соли моноэтаноламина.

Реакцию термического дегидратирования кислой сернокислой соли моноэтаноламина проводят диспергированием соли или.,ее водного раствора в поток инертйого газа-носителя, с которым подводят необходимое для протекания реакции и испарения выделяю- 4с; щейся воды тепло.

Во время пребывания мелкодисперсных капель соли в потоке нагретого газа вследствие интенсивного теплои массообмена дегидратация осуществ- gg ляется быстро и с образованием твердых частиц целевого продукта, которые выносятся из зоны реакции потоком газа и отделяются от него известными способами, Такое проведение дегидратации позволяет осуществлять процесс непрерывным способом с использованием распылительных сушилок различного типа, Температура газового потока и со- 60 отношение потоков соли и нагретого газа подбирают таким образом, чтобы обеспечить полную конверсию соли за среднее время пребывания частицы в

Такое осуществление процесса позволяет упростить его за счет исключения использования растворителя и стадии его регенерации, При этом выход целевого продукта составляет

96-99Ъ с чистотой продукта 97-99Ъ °

Пример 1. Процесс осуществляют на пилотной установке, в состав которой входит распылительная сушилка РСЛ-10 с цилиндроконической камерой диаметром 1200мм и высотой 1200мм и центробежным циклоном,ниэконапорный вентилятор производительностью до

1000 м /ч, воздухоподогреватель с электрообогревом мощностью 60 кВт, система подачи и подогрева соли, система пылеулавливания и система контрольно-измерительных приборов.

Диспергирование соли производят с помощью дискового распылителя или форсунок пневматического или механического типа.

Процесс осуществляют включением системы подачи и подогрева воздуха, при этом устанавливают скорость подачи воздуха в аппарат 300 м /ч и доводят температуру воздуха на входе до 280 С. При этой температуре начиЬ нают с помощью пневматической форсунки подавать предварительно нагретый до 150 С 70Ъ-ный водный раствор соли в количестве 1, 0 л/ч, 3a 5 ч работы в укаэанном режиме из циклона было выгружено 3, 15 кг (96Ъ) целевого продукта с содержанием основного вещества 97,6Ъ, Пример 2, На пилотной установке, описанной в примере 1, в течение

6 ч проводят опыт при следующих параметрах:

Количество воздуха, подаваемого в аппарат, м /ч 400

Температура воздуха на входе в аппарат, С

Концентрация исходного раствора соли, Ъ 50

200 объеме камеры реактора. При этом температура газового потока должна находиться в интервале 120-400 C (предпочтительно 180-220 С) .

На скорость и полноту превращения соли существенное влияние оказывают концентрация исходного водного раствора соли, его температура и степень дисперсности (величина капель) на выходе из диспергирующего устройства (дискового распылителя или форсунки, . Предпочтительно использование

50-85Ъ-ного водного раствора соли, нагретого до температуры 150-200 С, который вводят в реактор с помощью диска или форсунки в виде капель величиной 20-100 мкм.

670116

Формула изобретения

360

150

360

4. Патент СМА И 3398183, кл. 260-458, 1968 (прототип).

Составитель Т.Попова

Редактор Е,Месропова Техред О.Андрейко Корректор М,Викула

Эаказ 737/48 Тираж 495 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4

Температура раствора соли, С 100

Скорость подачи раствора соли, л/ч 1,5

Распыление производят с помощью диска.

За опыт было получено 4,2 кг целевого продукта с содержанием основного вещества 98,5%, что составляет

97% от теоретического.

Пример 3. На установке, описанной в примере 1, в течение 4 ч проводят опыт в следующих условиях:

Количество воздуха, подаваемого в реактор, м /ч 200

Температура воздуха на входе в реактор, С

Концентрация исходного раствора соли, % 85

Температура исходного раствора соли, С

Скорость подачи раствора соли, л/ч 0,7

Распыление производят с помощью пневматической форсунки.

Эа время работы из циклона выгружено 2,8 кг целевого продукта с содержанием основного вещества 97,5%.

Выход целевого продукта составляет

96, 8%.

Пример 4, На установке, описанной в примере 1 в течение 4 ч проводят опыт в следующих условиях:

Количество воздуха, подаваемого в реактор, м /ч 350

Температура воздуха на входе в реактор, C

Концентрация исходного раствора соли, % 85

Температура исходного раствора соли, С

Скорость подачи

: раствора соли, л/ч 1,5

Распыление производят с помощью диска.

3а время работы из циклона выгружено 6,5 кг целевого продукта с, содержанием основного вещества 97,0%, что составляет 96,2% от теоретического °

1. Способ получения кислого сернокислого эфира моноэтаноламина дегидратацией кислой сернокислой соли моноэтаноламина при нагревании с последующим выделением целевого про15 дукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, дегидратацию осуществляют диспергированием кислой сернокислой соли моноэтаноламина или ее водного раст2О вора при 20-200 С в поток газа-но=ителя с температурой 120-400 С.

2. Способ по п.l, о т л и ч а ю шийся тем, что в качестве газаносителя используют воздух или топочу ные газы с температурой 180-200 С.

3. Способ по пп.l и 2, о т л и ч а ю шийся тем, что в процессе используют 50-85%-ный водный раствор кислой сернокислой соли моноэтаноламина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Cherbulier Е. Синтез производных аминоспиртов, Helvetica

Chim. Acta, 47,7, 2106, 1964;

2, Патент ФРГ, кл. 12 q 32.01.1952 °

40 3. Авторское свидетельство СССР

9 316330, кл, С 07 С 139/10, 1969.