Способ получения трехзамещенного ортофосфата железа

Способ получения трехзамещенного ортофосфата железа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСт1ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (i 1) 670535

Союз Советских

Социалистических

Ресщблик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 19.12.77 (21) 2567876/23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл.2

С 01В 25/37 ссср (53) УДК 661.635.53 (088.8) по делам изобретений (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень № 24 и открытий (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (72) Авторы изобретения

Л. С. Ещенко, В. В. Печковский и О. В. Новиков

Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО

ОРТОФОСФАТА ЖЕЛЕЗА

Государстсеннмй комитет

Приоритет

Изобретение относится к технологии получения трехзамещенного ортофосфата железа, используемого в качестве сорбента и катализатора.

Известен способ получения трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействия хлорного железа и динатрийфосфата в водном растворе. Подачу исходных реагентов осуществляют одновременно и непрерывно. Хлорное железо подают на взаи- 10 модействие с избытком 5 — 10% от стехиометрии. Значение рН среды поддерживают равным 0,5 — 0,7. Время взаимодействия

15 — 20 мин при температуре 70 — 80 С (11.

Недостатком известного способа является 15 невысокая удельная поверхность продукта до 40 м /г, что снижает эффективность его использования как сорбента и катализатора.

Целью изобретения является повышение 20 удельной поверхности продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействия железо- и фосфорсодержащих сое- 25 динений в водном растворе с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта, в качестве железо- и фосфорсодержащих соединений на взаимодействие подают сульфат железа окисного с концентрацией 30

20 — 22 вес. % и фосфорную кислоту и процесс ведут при зна (сниц рН, равном 5,0—

6,5 в течение 3 — 6 мин.

При этом сульфат железа окисного и фосфорную кислоту подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем мольное соотношение 0,9 — 1,1: 1,9 — 2,5.

Это позволяет повысить удельную поверхность продукта до 250 м"-ir.

Использование других солей железа не позволяет получать продукт с высокой удельной поверхностью.

При подаче на взаимодействие сульфата железа окисного концентрацией менее

20 вес. % снижается удельная поверхность продукта, а концентрацию выше 22 вес. % создать трудно из-за ограниченной растворимости сульфата железа. При значениях рН менее 5,0 также снижается удельная поверхность продукта, а при рН выше 6,5 снижается его выход. При времени взаимодействия менее 3 мин компоненты не успевают прореагировать, что сказывается на выходе продукта, а более 6 мин выдерживать образующийся осадок продукта с маточным раствором нельзя из-за снижения величины удельной поверхности.

Пример 1. 20%-ный раствор сульфата железа окисного и 8%-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношении

670535

10 Пример 3. Получение ортофосфата железа проводят при тех же условиях, что и в примере 2, но для регулирования рН подают газообразный аммиак. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-форму15 ле FePO4 2,5 НзО и содержит до 1 /о адсорбированного аммиака. Удельная поверхность продукта 250 м /г.

В таблице представлены данные по влиянию условий взаимодействия и исходных

20 реагентов на величину удельной поверхности.

Исходные компоненты

FeCI,+H3РО, Ре(1ЧОз)з+НзРО Гез(804),+Н,РО, РН осаждения

Химический состав и удельная поверхность образцов

РезОз.РзОз

Ре,Оз. Р,Оз

Я „м /г

$ и /г

Fe,Оз. P,О, 3 и /г

1,5

1:1,40

1:1,26

1:1,05

1:1,23

1:1,16

1:0,95

1:1,10

1:0,99

1:0,92

19,0

33,0

42,0

5,0

28,0

160,0

80,0

8,0

140,0

255,0

47,0

Формула изобретения

Способ получения трехзамещенного ортофосфата железа путем взаимодействия железо- и фосфорсодержащих соединений в водном растворе с последующим отделением, промывкой и сушкой продукта, о тл ич а ю щи и с я тем, что, с целью повышения удельной поверхности продукта, использу- 30 емого как катализатор, в качестве железои фосфорсодержащих соединений на взаимодействие подают сульфат железа окисноСоставитель Б. Шаронов

Техред H. Строганова Корректор Т. Добровольская

Редактор Т, Пилипенко

Заказ 1145/4 Изд. К« 398 Тираж 590 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1: 1. Полученный раствор подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывно, туда же подают водный раствор аммиака, регулируя его расход таким образом, чтобы рН среды было равно 5,0.

Средняя продолжительность пребывания суспензии в реакционном сосуде 5 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают холодной водой от сульфат-ионов и сушат до постоянного веса при температуре 50 — 70 С.

Полученный по предлагаемому способу ортофосфат железа отвечает брутто-формуле 1.. еР04 2,5 Н20 и содержит до 0,6 /о аммиака. Удельная поверхность продукта равна 160 — 170 м /г. Выход 97

Пример 2. 22о/о-ный раствор сульфата железа окисного и 10 /о-ную фосфорную кислоту смешивают в объемном соотношении 1:1. Полученный раствор и водный раствор аммиака подают в реакционный сосуд с мешалкой одновременно и непрерывпо, регулируя расход раствора аммиака таким образом, чтобы рН среды было равно

5,5. Далее то же, что и в примере 1. Полученный ортофосфат железа отвечает брутто-формуле FePO4.2,5 НзО и содержит до

0,5% аммиака (адсорбированного) . Удельная поверхность продукта 200 — 210 м2/г. Выход 99%.

ro концентрацией 20 — 22 вес. о/о и фосфорную кислоту и процесс ведут при значении рН, равном 5,0 — 6,5 в течение 3 — 6 мин.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щий с я тем, что сульфат железа окисного и фосфорную кислоту подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем мольное соотношение 0,9 — 1,1: 1,9 — 2,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 390019, кл. С 01В 25/26, 1971.