Способ получения линалилацетата
Иллюстрации
Показать всеРеферат
1i1167056 l
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-гу (22 3 а явлено 18.10.77 (21) 2531275/23-04
1 с присоединением заявки № (51) M Кл х
С 07С 69/135
С 07С 67/00
Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опуб:тпковано 30.06.79. Бюллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.291 26..07(088.8) (72) Авторы изобоетенпя
Д. В. Сокольский, А. M. Пак, 3. M. 1iай и А. А. Бахтинов
Институт органического катализа и электрохимии
А Н Казахской ССР (71) Заявитель (54, СПОСОБ ПОЛ 1БНИЯ ЛИНАЛИЛАЦБТАТА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения линалилацетата, который является ценным душистым веществом и находит широкое применение B парфюмерной промышленности. 5
Известны способы получения линалилацетата гидрированием дегидролиналилацетата с использованием катализатора
Pd/CaCO3, модифицированного свинцом.
Выход 85 — 96о/о 10
Основным недостатком известного способа является тот факт, что катализатор легко отравляется и нестабилен при гидрировании.
Наиболее близким по техническому ре- 15 шению является способ получения линалилацетата путем гидрирования дегидролиналилацетата на 5 /о Pd на носителе
СаСО>, дезактивированном ацетатом свинца, при 30 С и давлении водорода 5 ати. 20
Таким образом получают продукт, содержащий 93 — 94 /о линалилацетата.
Этим способом получается линалплацетат недостаточно высокого выхода и чистоты, значителен расход палладия. 25
Целью изобретения является повышение выхода и чистоты целевого продукта.
Поставленная цель достигается способом получения линалилацетата путем гпдрирования дегидролиналилацетата в присутст- 30 вии палладиевого катализатора на носите2 ле при температуре 30 — 39 С, отличительной особенностью которого является то, что в качестве палладиевсто катализатора яа носителе используют катализатор, содержащий 0,25 — 0,5 Pd на А1;Оз и процесс ведут в среде изопропаноaa или. смеси изопропанола с водой до соотношения 1: 1, желательно при давлении 1 — 10 ата.
Использование нпзкопроцентного 0,25—
0,5 /о Pd/А1 0з катализатора позволяет проводить процесс в отсутствие дезактпвирующей добавки. Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат при этом способе получения до 99 †1 /о. Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматогр аф и и.
Пример 1. В реакцпон ный coci д вносят
0,2 г промышленного катализатора Pd/
/А1 0з (0,5 /О Pd) и 25 мл изопропанола.
Катализатор насыщают водородом при перемешивании 700 кач/мин в течение 1 ч,затем вносят 1,93 г дегидролиналилацетата и гидрируют до поглощения 1 моля водорода. Температура опыта 30 С, давление атмосферное. Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат составляет
100О/О. Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии. После гидрирования катализат подвергают вакуумной ректификацип. Выход линалплацетата состав670561
Предлагаемый способ
Известный способ
5% PdjCaCO, РЬ (СОзСОО), 93 — 94
Катализатор
0,25о Pd/А1зОз
0,5;; Pd/AlзОз
Отсутствует
Дезактивирующая добавка
Выход целевого продукта
100
Выход продукта после ректификации, у, Не определялся
99 присутствии палладиевого катализатора на носителе при температуре 30 — 39 С, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, в качестве палладиевого катализатора на
4О носителе используют катализатор, содержащий 0,25 — 0,5 Pd на А120з и процесс ведут а среде изопропанола или смеси изопропанола с водой до соотношения 1: 1.
Таким образом, предложенный способ получения линалилацетата позволяет, сохраняя высокую селективность процесса, повысить выход и чистоту целевого продукта. Выход линалилацетата по газо-жидкостной хроматографии составляет 1 00 /о, Практически определенный выход продукта после ректификации составляет 99% от исходного дегидролиналилацетата.
Фо м ла изо6 етения
45 2. Способ по п. 1, отлича щийся
1. Способ получения линалилацетата пу- тем, что процесс ведут при давлении 1— тем гидрирования дегидролиналилацетата в 10 ата.
Заказ 1318/14 НПО «Поиск»
Изд. Мз 419 Тираж 521 Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2
3 ляет 1,91 г или 99% в пересчете на 100 /о дегидролиналил ацетата.
Пример 2 В реакционный сосуд вносят 0,2 r промышленного катализатора
Pd/A12O3 (0,5% Pd) и 25мл 50%-ного изо- б пропанола. Катализатор насыщают водородом при перемешивании 700 кач/мин в течение 1ч, затем вносят1,93гдегидролиналилацетата и гидрирование ведут до поглощения 1 моля водорода. Температура опыта 10
30 С, давление атмосферное. Выход линалилацетата составляет 100 /о. Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии. После гидрирования катализат подвергают вакуумной ректификации. Вы- 15 ход линалилацетата 1,91 г, что составляет
99 /о от дегидролиналилацетата.
Пример 3. В реакционный сосуд вносят 0,2 г промышленного катализатора 20
Pd/À1203 (0,5 /О Pd) и 25 мл 50 /в-ного изопропанола. Катализатор насыщаютводородом при перемешивании 700 кач/мин в течение1ч, затем вносят1,93 гдегидролиналилацетата и гидриро вание ведут до поглоще- 25 ния 1 моля водорода. Температура опыта
40 С, давление атмосферное. Выход липалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат, определенный методом газо-жидкостной хроматографии, составляет 100%. 30
После гидрирова ния катализат подвергают вакуумной ректификации. Выход линалилацетата 1,91 г, что составляет 99 /о от исходного продукта.
Пример 4. Гидрирование проводят на установке под давлением водорода. В реаг ционный сосуд вносят 0,2 г промышленного катализатора Pd/A120 (0,5 /о Pd), 25 мл
50% -ного изопропанола и 3,06 г дегидролиналилацетата, Гидрирование ведут при давлении 10 атм и температуре 30 С. Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат составляет 100%. А|нализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии. После гидрирования линалилацетат отделяют от растворителя. Выход линалилацетата 3,82 г, что составляет 99% по отношению к весу исходного дегидролиналилацетата.
Пример 5. В реакционный сосуд вносят 0,3 г катализатора Pd/À1203 (0,25/ Pd) и 25 мл изопропанола. Катализатор насыщают водородом при перемешивании
700 кач/мин в течение 1 ч, затем вносят
1,93 r дегидролиналилацетата и гидрируют до поглощения 1 моля водорода. Температура опыта ЗО С, давление атмосферное.
Выход линалилацетата в расчете на дегидролиналилацетат составляет 100 /о, Анализ проводят методом газо-жидкостной хроматографии. После гидрирования катализат подвергают вакуумной ректификации. Выход линалилацетата составляет 1,91 г или
99 /в в пересчете на 100% дегидролиналилацетата.
Сравнительные данные по получению линалилацетата известным способом и предлатаемым приведены в таблице.