Дихлорсульфен ацетилена в качестве промежуточного продукта для синтеза противозадирно-противоизносных присадок к смазочным маслам

Патент 670566

Авторы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

(и) 670(566

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сааз Советских

Социалистических

Республик ефъх / у т м rw (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.11.77 (21) 2543312/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (51) М. Кл."С 07С 145 00

С 01М 1/38

Государственный комитет (53) УДК 547.569.2 (088.8) па делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. И. Балин и Т, H. Веретенова (71) Заявитель (54) ДИХЛОРСУЛЬФЕН АЦЕТИЛЕНА В КАЧЕСТВЕ

ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ СИНТЕЗА

ПРОТИВОЗАДИРНО-ПРОТИВОИЗНОСНЫХ ПРИСАДОК

К СМАЗОЧ НЫМ МАСЛАМ

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к дихлорсульфену ацетилена формулы

1: С1. >2CHCICHC1S2С), который может найти применение в синтезе серосодержащих присадок, обладающих высокими противозадирными и противоизносными свойствами.

Известна однохлористая сера S>Cl>, которую используют в синтезе противозадирных присадок к смазочным маслам (1).

Однако полученные присадки характеризуются относительно невысоким содержанием ccpbl и хлора, что приводит к снижению их эффективности.

Цель изобретения вЂ” синтез вещества, позволяющего получать высокоэффективные присадки с более высоким содержанием серы и хлора.

Указанная цель достигается новой химической структурой дихлорсульфсна ацетилена, которая выражается формулой 1.

Дихлорсульфен ацетилена получают присоединением ацетилена к однохлористой сере в присутствии катализатора.

Процесс проводят при пропускании ацетилена в однохлористую серу при температуре не выше 15 вЂ” 50 С. Снижение температуры улучшает качество продукта, но значительно замедляет процесс, так что проведение его при температуре ниже 15 C становится нецелесообразным.

Температура процесса выше 50 С приводит к появлению продуктов осмоления. В качестве катализатора процесса применяют порошкообразный сульфид железа, который предварительно вводят в хлорпд серы в количестве от 0,1 до 1%.

Пр «ер 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную высокооборотной мешалкой, термометром. обратным холодильником и барботером, загружают 675 г (5 молей) однохлористой серы и при интен15 сивном перемешивании и температуре 40 С загружают 4 г тщательно растертого сульфида железа.

Через 2 вЂ” 3 мин после растворения примерно половины катализатора пропускают ток ацетилена. Реакция взаимодействия проходит с большим выделением тепла.

Для поддержания температуры реакционной массы в пределах 40 вЂ” 50 С колбу непрерывно охлаждают с помощью холодной воды. В дальнейшем подачу ацетилена регулируют так, чтобы поддерживать температуру в заданных пределах при почти полном его поглощении. Ацетилен получают в отдельной установке. прибавляя воду к кар670566

Показатели ЧЕМ

КонцентраПродукт суммарной формулы ции в масле

И-12А, вес. с.;

Ркр, кг

Рсв, кн

ОПИ

С1,H 4CI2S, (пример 2)

С14НзвCI4S4 (пример 3)

С„Н42СI,S, (пример 4) 89

112

100

282

355

С1,Н„СI,.S,. (пример 2)

C„H2,Ñ1„$4 (пример 3)

С,зН42С143, (пример 4) I0

158

126

316

501

447

Формула изобретения

Составитель Т. Левашова

Редактор Г. Прусова Техред Н. Строганова Корректор E. Хмелева

Заказ 1526/8 Изд, л1 в 411, Тираж 521

ЦНИИПИ НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений п открытий

113035, Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4,5

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 биду кальция. Перед подачей в реакционнуюю колбу ацетилен осушают и очища|от пропусканием через концептрирова|гную фосфорную кислоту. Реакция взаимодействия ацетилена с хлоридом серы заканчивается через 6 ч, при этом наблюдается полное прекращение поглощения ацетилена и выделения тепла. Для завершения реакции продукт оставляют на ночь при комнатной температуре. Привес реакционной массы составляет бб r (2,5 моля ацетилена). Продукт переливают в сухую чистую гермегическую склянку, вес продукта 831 г (98 7% теор.) .

Полученный продукт представляет собой прозрачную подвижную жидкость орехово20 го цвета со стойким запахом; d o 1,751; вязкость при 20 С вЂ” 25 сст; вязкость при

50 С вЂ” 8,3 сст; коэффициент преломления пв ) 1,75.

Ниже приведены конкретные примеры применения в качестве хлорсульфидирующего агента дихлорсульфена ацетилена в сравнении с однохлористой серой, Пример 2. Хлорсульфидировапис гексена-1 с помощью однохлористой серы дает продукт суммарнои формулы СдН24С1 8 содержащий S=21с/ю и C1=23%

Пример 3. Хлорсульфидирование гексена-1 с помощью дихлорсульфена ацетилеДихлорсульфен ацетилена формулы

1: C1S2ÑÍÑ1ÑÍÑ1$2Ñ!, в качестве промежуточного продукта для синтеза противозадирно-противоизносных па даст продукг суммарной формулы

С 41-1ззС1;8, содержащий S =27,5 / и

С1=30 5%.

Пример 4. Хлорсульфидирование деце«а-1 с помощью дихлорсульфена ацетилена дает продукт суммарной формулы

С зН,зС148, содержащий S =22% и

Cl =24 5%

Как видно из приведенных примеров, 1р применение в качестве хлорсульфидирующего агента дихлорсульфена ацетилена позволяет получать соединение со значитель»о большим содержанием серы и хлора, чем при применении хлорида серы, 15 Продукты, получаемые хлорсульфидированием с помощью дихлорсульфена ацетилена, благодаря высокому содержанию легирующих элементов вЂ” серы и хлора, могут быть использованы в качестве противозадирно-противоизносных присадок смазочным маслам.

Результаты испытаний продуктов хлорсульфидирования по примерам 2 вЂ” 4 приведены в таблице.

25 Как видно из данных таблицы противозадирные и противоизносные свойства соединений, полученных хлорсульфидированисм с помощью дихлорсульфена ацетилена (примеры 3 и 4) значительно превосходят аналогичные свойства продуктов, полученных хлорсульфидированием с помощью хлорида серы (пример 2). присадок к смазочным маслам.

Источники информации, 35 принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США № 3697499, кл. 260 вЂ” 139, 1972.