Способ получения ненасыщенного полиэфируретана

Способ получения ненасыщенного полиэфируретана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ i ц 67058I

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.01.78 (21) 2570585/23-05 (51) М. Кл.

С 086 18/77 с присоединением заявки Лое

Государственный комитет (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень Ке 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.664 (088.8) (72) Авторы изобретения В. В. Коршак, Н. И. Бекасова, А. И. Соломатина, А. А. Изынеев, Ж. П. Вагина и Б. П. Яценко

Институт естественных наук Бурятского филиала

Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ Н ЕНАСЫЩЕН НОГО

ПОЛ ИЭФИРУРЕТАНА эфпруретаны недостаточно устойчивы к термоокислительной деструкции.

Целью изобретения является повышение термостойкости и адгезионных свойств по5 лиэфируретана.

Указанная цель достигается тем, что в качестве диизоцианата используют лт-карборанилендиизоцианат.

Синтез карборансодерхкащих ненасы10 щенных полиэфируретанов проводят по следующей схеме:

H 030 — GCCK= CHC D - - OR0H OCNCB >„H

in

03,0 — OCCH= СНС04- 030 — 0СМНСЗ,оН,О С14НС0+- ".

„+ Д лп п=2,5; 6 R= — (СН )>, — (СНе) 6

Реакцию проводят в блоке, при перемешивании, при температуре 0 — (+20 С), в среде инертного газа. Выход конечного продукта близок к количественному 15 (-98 ); процесс проходит в большинстве случаев без образования летучих продуктов.

Полученные полиэфируретаны по внеш- 20 нему виду представляют собой бесцветные каучукоподобные вещества с приведенной вязкостью в хлороформе в пределах 0,08—

Изобретение относится к области синтеза ненасыщенных полиэфируретанов, которые могут использоваться в качестве клеев, покрытий, заливочных компаундов и связующих армированных пластиков.

Известен способ получения ненасыщенного полиэфируретана путем взаимодействия диизоцианата с олигоэфиракрилатгликолем (11.

Однако получаемые в результате поли0,15 дл/г. Они хорошо растворимы в хлороформе, тетрагидрофуране, ацетоне, бензолс, стироле и нсрастворимы в спирте, эфире, гексане. По данным динамического термогравиметрического анализа на воздухе потеря веса полимера при 350 С составляст 5% от первоначального веса. Исследование полученных полиэфируретанов методом ИК-спектроскопии показало, что в

ИК-спектрах этих продуктов присутствуют все основныс полосы поглощения, характеризующие этот класс полимеров, 670581

Полученные карборансодержащие ненасыщенные полиэфируретаны способны отверждаться стиролом. Сополимеризацию проводят при температуре 80 С, при соотношении стирол: полиэфируретан 2: 1, в 5 течение 1 — 2 ч. 1 0(ОН,),ООССН=СНОСА-, О ОН,1,ОН

Исследование отвержденных стиролом карборансодержащих полиэфируретанов методом ТГА на воздухе (скорость нагре- 10 ва 4,5 о/мин) показало, что 5%-ная потеря их массы наблюдается в интервале температур 340 — 350 С. Полученные карборансодержащие ненасыщенные полиэфируретаны имеют хорошую адгезию к металлическим 15 поверхностям.

Пример 1. К 7 г олигоэфирмалеината формулы

+ О ОН,1 СОН=-СНСО3 — О(СН,,ООСННСС„::,„;;1НСО+

В 12,88.

Приведенная вязкость для 0,5о/о -ного раствора в хлороформе 0,15 дл/г. Молекулярный вес полимера, определенный по концевым группам 4315. 25

Пр и м е р 2. К 8 г олигоэфирмалеината формулы

Н-С-О ССН,,ОО СОН= CHCQj О (ОН,,ОН

-1(0(СН,,О; -н=СНС03- 0(СН,,ООСННСЬ10010СННС01- ". отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости и адгезионных свойств полиэфируретанов, в качестве диизоцианата используют м-карбораниленди35 изоцианат.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Ха 863403, кл. 39В 22/04, опублик. 1953.

Составитель С. Пурина

Техред Н. Строганова Корректор Т. Добровольская

Редактор Г. Прусова

Заказ 1307/12 Изд. № 393 Тираж 591 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В 7,64.

Приведенная вязкость полимера в хлороформе 0,08 дл/г, молекулярный вес 3000 (по концевым группам).

Формула изобретения

Способ получения ненасыщенного полиэфируретана путем взаимодействия диизоцианата с олигоэфирмалеинатгликолем, млг КОН (к. ч. 0,5 и r. ч. 150, молекулярч ный вес 623), охлажденного баней с ледяной водой, при перемешивании, в атмосфере аргона, медленно прикапывают 2,38 г. м-карборанилендиизоцианата. В течение

1 ч реакционную смесь выдерживают при температуре Π— (+10 С), затем температуру бани постепенно доводят до 60 — 70 С и нагревают при этой температуре 1 — 2 ч.

Выход полимера количественный. Полимер очищают переосаждением из раствора тетрагидрофурана петролейным эфиром.

Найдено, %. В 12,50.

Вычислено, /о, для звена: млг КОН (к. ч. =0 и г. ч. 80, молекулярный ч вес 1400) прикапывают 1,29 г м-карборанилендиизоцианата в условиях, приведенных в примере 1. Дальнейшую обработку и выделение полимера проводят аналогично примеру 1. Выход полимера близок к количественному.

Найдено, %. .В 8,73.

Вычислено, O, для звена: