Способ получения поли-екапроамида

Способ получения поли-екапроамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и)670582

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 20.02.78 (21) 2581224/23-05 с присоединением заявки М— (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень М 24 (51) М. Кл. -

С 08G 69/16

С 08F 2/56

Государственный комитет (53) УДК 678.675.126 (088.8) по делам изобретении и открытий (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (72) Авторы изобретения

Б. Ш. Хайтин, Л. А. Вольф, Ю. А. Дрозд, Н. С. Яблочник, Л. Т. Фисюк и H. Г. Мальцева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-Е-КАПРОАМИДА

Изобретение относится к области получения синтетических волокнообразующих полимеров, а именно к способам получения поли-Е-капроамида, используемого для формования волокон и литьевых изделий. 5

В современном промышленном производстве поликапроамид получают в основном путем полиамидирования Е-капролактама при 250 — 260 С в присутствии воды, играющей роль активатора, и регулятора молеку- 10 лярной массы, в качестве которого обычно используют карбоновые кислоты.

Известен способ получения поли-E-капроамида путем полимеризации Е-капролактама в присутствии воды или кислоты с ис- 15 пользованием ультразвука. Ультразвук используют в течение всего процесса полимеризации, при этом сокращается продолжительность конверсии мономера в полимер

f11. 20

Однако при обработке ультразвуком мономерно-полимерных и полимерных систем непосредственно в процессе полиамидирования Е-капролактама получают полимер с низкой молекулярной массой (относитель- 25 ная вязкость полимера в концентрированной серной кислоте не превышает 1,7), которые не могут быть использованы для производства промышленных изделий, например волокон. 30

Цель изобретения — получение высокомолекулярного продукта полимеризации, пригодного для производства промышленных изделий, например волокон, без увеличения длительности процесса полиамидирования.

Достигается это тем, что реакционную смесь, состоящую из Е-капролактама и активатора (воды и кислоты) подвергают действию ультразвука до начала процесса полимеризации с частотой 10 — 30 кГц при

70 — 90 С в течение 1 — 3 мин.

После обработки ультразвуком реакционную смесь подогревают 5 — 30 мин до температуры полимеризации.

Получение высокомолекулярного продукта полимеризации без увеличения длительности процесса полиамидирования наблюдается только в случае обработки ультразвуком смеси расплавленного E-капролактама и воды или кислоты.

Раздельная обработка компонентов смеси не дает аналогичного результата. Эффект обработки реакционной смеси сохраняется в течение суток. Прп увеличении продолжительности обработки реакционной смеси ультразвуком выше 3 мин сокрашение длительности полиамидированпя не наблюдается или реакция не идет совсем, 670582

Формула изобретения

Составитель А, Переверзева

Текред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Редактор A. Соловьева

Заказ 1145/12 Изд. ¹ 398 Тираж 590 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 как в присутствии воды, так и в присутствии кислот.

Пример 1. Е-капролактам, содержащий 1% воды, расплавляют при 70 С, подвергают действию ультразвука частотой

10 кГц (мощность излучения 10 кВт на 1 кг смеси) в течение 3 мин. Затем смесь нагрсвают 5 — 20 мин до 260"С и полпмеризуют в закрытой системе при 260 С в течение б ч.

Полученный полимер имеет относительную вязкость 2,29 (1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте). В тех же условиях, но без обработки смеси ультразвуком, получают полимер с вязкостью 2,04.

П р и м ер 2. E-капролактам, содержащий 1% воды, расплавляют при 70 С, подвергают действию ультразвука частотой

30 кГц в течение 1 мин. Затем проводят полимеризацию по примеру 1. Относительная вязкость полимера 2,36.

П р и м с р 3. Расплав E-капролактама, содержащий 1% воды, обрабатывают ультразвуком, по примеру 1, затем проводят полиамидирование через 1 ч, двадцать четыре часа, сорок восемь часов после обработки по примеру 1. Относительная вязкость полученного полимера составляет соответственно 2,29; 2,32; 2,05.

П р и м е е р 4. Расплав E-капролактама, содержащий 1% воды, обрабатывают ультразвуком по примеру 1 в течение 5 с, 1 мин, 3 мин, 10 мин, затем проводят полиамидирование по примеру 1 в течение 3 ч.

Относительная вязкость полученного полимера составляет соответственно 1,63; 1,70, 1,74. При времени обработки 10 мин полимер не образуется.

Пр и м ер 5. В расплавленный при 90 С

Е-капралактам добавляют 0 27% серной или фосфорной кислоты, смесь обрабатывают ультразвуком по примеру 1.

Затем проводят полиамидирование в условиях по примеру 1. Относительная вязкость полимера, полученного в присутствии указанных кислот, составляет соответственно 1,71 и 2,29; без обработки смеси ультразвуком относительная вязкоств составляет соответственно 1,46 и 2,14.

Применение ультразвука позволяет при прочих равных условиях получить полимер с более высоким молекулярным весом без увеличения энергетических затрат на каж10 дую тонну полимера, так как отпадает необходимость проводить полиамидирование

Е-капролактама, как обычно в производстве, в две стадии: сначала вводить 2 — 3% воды от веса капролактама, а затем для

15 получения полимера с более высоким молекулярным весом часть воды из расплава удалять.

Кроме того, применение ультразвука позволяет ускорить процесс полимеризации

20 Е-капролактама, и, следовательно, увели-. чить производительность аппаратов типа

АНП-1, ЛНП-З, АНП-5,5 на 25 — 50%. При этом затраты на установку оборудования для предварительного озвучивания капро25 лактама ультразвуком незначительны.

Способ получения поли-Е-капроамида пу30 тем полимеризации Е-капролактама в присутствии воды или кислоты с использованием ультразвука, отличающийся тем, что, с целью получения высокомолекулярного продукта, реакционную смесь перед

35 полимеризацией подвергают действию ультразвука частотой 10 — 30 кГц при 70 — 90 С в течение 1 — 3 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

40 1. Ряженцев К. В. и др. Сб. «Химическая технология и химическое машиностроение» научные труды Калининского политехнического института, 1974, с. 100 †1.