Способ обработки порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом

Способ обработки порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1и1б70584

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.02.78 (21) 2583061/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень № 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79 (51) М. Кл.2

С 08J 7/14//

В 05D 1/22

Государственный комитет

СССР по делам изобретений (53) УДК 678.742.2-134.442.2..02(088.8) и открытий (72) Авторы изобретения А. Д. Яковлев, В. В. Ваганов, А. Л. Гольденберг и Н. 3. Евтюков (71) Заявитель

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОРОШКООБРАЗНОГО

СОПОЛИМЕРА ЭТИЛЕНА С ВИНИЛАЦЕТАТОМ

Изобретение относится к области получения полимерных порошковых покрытий, которые в настоящее время находят все более широкое применение для защитнодекоративной отделки изделий в различных отраслях промышленности: машиностроении, приборостроении, электротехнике и др.

Сополимер этилена с винилацетатом, обладая рядом ценных свойств — высокой адгезией, морозостойкостью, эластичностью, а также возможностью получать покрытия на нетермостойких подложках, в то же время имеет невысокую сыпучесть, что снижает эффективность его в порошковых композициях. Для улучшения физических свойств порошков полимеров используют различные методы их обработки.

В настоящее время известны несколько способов химической поверхностной обработки полимеров. Так, полимер предварительно подвергают воздействию химически агрессивных растворителей при повышенной температуре, кроме того, полимеры поверхностно окисляются озоном и хром пиком (1).

Однако известные способы трудо- и энергоемки и эффект повышения свойств полимеров сравнительно . невысок. Кроме того, используемые очень сильные окислителн корродируют оборудование.

Наиболее близок и изобретению по технической сущности и получаемому эффекту способ обработки порошкообразных полиолефинов, в котором полиолефин непрерывно смешивают с водорастворимой, инертной к полиолефину жидкостью. Полученную су.спензию нагревают до температуры на 2 — 6,5 С ниже температуры плавления полиолефина и выдерживают 5 — 30 мин.

Затем полиолефин отделяют от жидкости, промывают водой и сушат, в результате обработки сыпучесть повышается на 40% по сравнению с исходным полиолефином (2).

Известный способ имеет ряд недостат15 ков: многостадийность н периодичность процесса и вызванные этим технологические трудности; длительность подъема температуры и необходимость тщательности контроля за ней, так как превышение на

4 — 6"С приводит к слнпанню частиц; проведение процесса нрн высоких температур ах.

Целью изобретения является повышение сыпучестн порошка сополимера н способ2а ности осаждаться на подложку нз псевдоожиженного слоя.

Достигается это тем, что по предлагаемому способу подвергают обработке порошкообразный сополимер этилена с винилаце670584

Таблица 1

Предлагаемый способ

Прототип

Показатели после обработки до обработки после обработки до обработки

13

ЗО

Таблица 2

Предлагаемый способ

Прототип

Показатели после обработки до обработки после обработки до обработки

13

32 та roM (СЭВА) пу гем смешения с 3 — 5%ным раствором едкого натра в метиловом спирте и выдерживают при 40 — 60 С в течение 20 — 60 мин до степени омыления

30 — 50%

Эффект повышения сыпучести объясняется поверхностным гетерогенным омылением

СЭВА и образованием тройного сополимера этилена, винилацетата и винилового спирта, обладающего болес организованной структурой и твердостью.

Порядок проведения операций способа следующий.

Приготовление спиртового растра щелочи с концентрацией NaOH 3 — 5%.

Нагрев раствора до 40 — 60 С.

Загрузка порошкообразного сополимера этилена с винил ацетатом (содержание винилацетата в сополимере 20 — 30 вес. %) и проведение реакции модификации СЭВА в течение 20 — 60 мин.

Промывка СЭВА водой 3 — 4 раза, фильтрация и сушка при 20 — 30 С в течение

20 — 50 ч.

Определение степени омыления осуществляли двумя независимыми методами: гидролизом винилацетатных групп избытком щелочи при смячении в толуоле с последующим титрованием непрореагировавшей щелочи раствором 0,25 í НС1;

Сыпучесть, г/с

Угол естественного откоса, град

Пример 2. К 80 г спиртового раствора

NaOH (концентрация 4%) нагретого до

40 С добавляют 20 г порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом (содержание ВА 30 вес.%) и при перемешивании проводят его химическую обработку до стеСыпучесть, r/с

Угол естественного откоса, град

Пример 3. К 80 г спиртового раствора

NaOH (концентрация щелочи 4 ) нагретого до 50 С, добавляют 20 r порошкообпо инфракрасным спектрам, исходя из изменения оптической полосы поглощения в области 610 см —, характерной для ВАгрупп. Для этого построен градуированный график изменения отношения оптической плотности полосы поглощения 610 см —, толщине при различном содержании ВА.

Результаты анализа двух методов позволяют сделать вывод о полноте. отмывки

1О СЭВА

Применение такой химической обработки порошкообразного СЭВА позволяет значительно повысить сыпучесть порошка полимера и существенно улучшить его псевдоожижение в аппарате «кипящего слоя».

Химическую обработку порошкообразного СЭВА проводят при 40 — 60 С, что на

40 — 60 С ниже по сравнению с прототипом.

Пример 1. К 80 r спиртового раствора

NaOH — (концентрация щелочи — 4% нагретой до 60 С) добавляют 20 г порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом (содержание ВА — 20 вес.% ) и при перемешивании проводят его химическую обработку до степени омыления 30% в течение 20 мин. Обработанный полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат. Полученный полимер обладает высокой сыпучестью.

ЗО Результаты приведены в табл. 1. пени омыления 50% в течение 60 мин. Обработанный полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат. Полученный полимер обладает высокой сыпучестью.

35 Результаты приведены в табл. 2. разного сополимера этилена с винилацетатом (содержание ВА 25 вес.%) и при перемешивании проводят его химическую об670584

Полученный полимер обладает высокой cbIпучестью.

Результаты приведены в табл. 3.

Таблица 3

Предлагаемый способ

Прототип

Показатели после обработки до после до обработки обработки обработки

18

Сыпучесть, r/с

Угол естественного откоса, град

43 вергнутого химической обработке, по мно5 гим показателям превосходят покрытия, получс™ные из чистого СЭВА.

Свопства покрытий из частично омыленных сополимероп этилена с вннплацетатом, полученных при 220 С и времени 5 — 7 мпн

10 приве;10HbI в Т30, . 4.

Таблица 4

Покрытие из чистого

Покрытие в соответствии с изобретением

Показатели

СЭВА

Прочность на разрыв, кгс/см2

Относительное удлинение, Стойкость к удару, кг см

Гибкость по ШГ-1, мм

Адгезия к стали, г/см

Теплостойкость, C

Набухание в ксилоле при температуре комнатной в течение 30 суток, Химическая стойкость покрытий при 60-С в

25О -ном растворе NaOH до появления незначительных изменений цвета покрытий, ч

Свыше 120

Формула изобретения в метиловом спирте и выдерживают при

40 — 60 С в течение 20 — 60 мин до степени омыления 30 — 50%.

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сирота А. Г. Модификация структуры и свойств полиолефинов. Л., «Химия», 1969, с. 82.

2. Патент ФРГ Хо 2302329, кл. 39 Ь4 4?/02, опублик. 1974.

Составитель В. Балгин

Редактор А. Соловьева

Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Заказ 1317!9 Изд. № 418 Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретешш и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

5 работку до степени омыления 40% в течение 30 мин. Обработанный полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат, На основании приведенных данных можно сделать вывод, что в результате предлагаемого способа обработки порошкообразного СЭВА полимер приобретает улучшенную сыпучесть, что оказывает существенное влияние на способность осаждаться на подложку из псевдоожиженного слоя.

Покрытия на основе порошка СЭВА, подСпособ обработки порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом путем смешения с нерастворяющей его жидкостью и выдержки при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения сыпучести порошка сополимера и способности осаждаться на подложку из псевдоожиженного слоя, сополимер смешивают с 3 — 5%-ным раствором едкого натра

130

500

700

80

500

800

30