Способ автоматизации соединений элементов для спектрохимического анализа в восстановительном пламени

Способ автоматизации соединений элементов для спектрохимического анализа в восстановительном пламени

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И и

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

)670862 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 28.04.77 (21) 2478888/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 30.06.79. Бюллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования описания 29.06.79 (51) Ч.Кл.-" 6 01 N 21/56

Государстаенньй комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 536.853 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ш. Ш. Садыков и К. К. Худайбердиев

Казахский научно-исследовательский институт минерального сырья (71) Заявитель ((54) СПОСОБ АТОМИЗАЦИИ СОЕДИНЕНИЙ

ЭЛЕМЕНТОВ ДЛЯ СПЕКТРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

В ВОССТАНОВИТЕЛЬНОМ ПЛАМЕНИ

Изобретение относится к области спектрохимического анализа.

Известен способ атомизации соединений элементов для спектрохимического анализа в восстановительном пламени, где в качестве горючей смеси используется аргон-водородная смесь. Использование аргон-водородной смеси позволяет достичь увеличения чувствительности определения целого ряда элементов, напр имер, в атомнофлуоресцентной спектрометрии (1).

Попадание в пламя аэрозоля в виде мокрых капель требует дополнительного расхода энергии пламени на высушивание этих капель. Это снижает температуру пламени, что в свою очередь оказывасг тормозящее влияние на образование атомного пара из соединений анализируемого вещества. Эти неполностью испарившиеся капли аэрозоля в пламени являются источниками шумов пламени, что в конечном итоге приводит к снижению чувствительности анализа. Одним из недостатков является также и то, что после серии анализов необходимо промывать горелку, так как происходит оседание некоторых твердых частиц анализируемого вещества на стенках горелки.

Блмжайшим техническим решением является способ атомизации соединений элементов для спектрохимического анализа в восстановительном пламени, при котором анализируемое вещество переводят в атомарное состояние (2).

В известном способе анализируемая сухая порош" îâàÿ проба заключена в замкнутую графитовую камеру. Как известно состав минерального сырья самый разнооб10 разный, поэтому, диффузия атомов через стенки камеры зависит от минералогическо го и химического состава анализируемого вещества. Вследстие того, что пробы разлагаются при высокой температуре в изобп15 лии атомов углерода (следовательно есть возможность образования карбидов), нг гарантирована полная атомизация некоторых определенных элементов, соединения которых имеют высокую температуру дпс 0 соцнации. Эти перечисленные факторы являются серьезным ограничением противопоставленного способа к атомизации проб сложного состава. Кроме того. при этом способе анализ определенного количеств» вещества требует обязательного использования интегрального метода регистрации, что налагает ограничения на использование способа.

Цель изобретения заключается в повы шенин чувствительности анализа за сч:г

67О862 полного использования энергии BoccTBHoB, Iтельного пламени.

Это достигается путем введения в термическую камеру вещества в виде аэрозоля, атом изируют его в присутствиями аргон-водородной смеси, а атомный пар получают на зыходе из камеры.

Высокая чувствительность анализа по способу, достигается за счет ряда положительных эффектов: комбинация — нагреваемая камера и восстановительное пламя создает оптимальные условия получения атомно."о пара; так как в пламя попадают не мокрые капли анализируемого вещества, го темпертура пламенели не уменьшается, а пла мя выполняет лишь роль аналитической ячейки, где формируется аналитический сигнал; благодаря предварительной атомизации анализируемого вещества за счет пропускания его через нагреваемую камеру исключается оседание солей на стенка х этой камеры.

Предлагаемый способ поясняется черт.-жом.

Принцип действия предлагаемого спосо. ба заключается в следующем.

Анализируемое вещество 1 распыляется в камеру распыления 2 пневматическим распылителем 8. Распыление производится струей аргона 1. В камере происходит огделение мелких капелек аэрозоля от крупных. Последние удаляются из камеры черек сток 5. Одновременно через штуцер 6 в распылительную камеру поступает молекулярный водород. Молекулярный водород, смешиваясь с мелкими капелькам и анализируемого вещества, через отверстие 7 рас.пылительной камеры поступает в камеру 8 нз графита или любого другого материала, обладающего термостойкими и коррозион- 4О ноустойчивыми свойствами, например титан, тантал; нержавеющая сталь. Камера 8 нагревается от понижающего силового трансформатора 9 (выходное напряжение трансформатора 12 В, сила тока регу лируется от 0:до 200 А) до температуры перевода анализируемого вещества в элементарное состояние. В камере 8 происходит полное испарение аэрозоли анализируемого вещества и перевод анализируемого вещества в элементарное состояние.

Атомный пар, полученный на выходе камеры 8, попадает в восстановительное аргонводородное пламя 10. Пламя BbIIIQJIHsicò роль аналитической ячейии.

Способ позволит за счет регулирования температуры нагреваемой камеры (путем изменения силы тока) подобрать оптимальные условия атомизации для каждого ана лизируемого элемента.

Формула изобретения

Способ атомизации соединений элементов для спектрохимического анализа в восстанов(ительном пламени, при котором анализируемое вещество переводят в атомарное состояние в термической камере, о т л к ч а ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, вещество вводят в термическую камеру в виде аэрозоля, атомиз ируют его в присутствии аргон-водородной смеси, а атомный пар получают на выходе из камеры.

Источники информации, принятые во внимавшие при экспертизе:

1. Инструкция к прибору Перкин-Эльмер, модель 107.

2. Разумов В. А. Об использовании при родного газа с атомизатором камерный электрод — пламя в атомноабсорбционном и атомнофлуоресцентном анализе. 5КОХ, 1977, _#_<> 32, с. 383.

670862

Составитель Л. Иванов

Техред Н. Строганова

Корректор И. Симкина

Редактор Т. Горячева

Тип. Харьк. фил. пред. аПатенть

Заказ 462/826 Изд. № 376 Тираж 1089 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5