Способ получения изопрена

Способ получения изопрена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА путем конденсации изобутилена с водным раствором формальдегида в присутствии в качестве катализатора моноили поликарбоновых кислот с последующим разделением реакционной смеси с получением органического и водного слоев., выделением из органического слоя диметилдиоксана и разложением его на кальцийфосфатном катализаторе с получением изопрена упаркой водного слоя с получением концентрированного раствора формальдегида, о тличающийся тем,что, с целью устранения потерь катализатора стадии конденсации, водный слой перед упаркой' подают на смешение с водным раствором формгшьдегида.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

CO3WMCh

РЕСПУБЛИК

SU„„671208 (51)4 С 07 С 11/18

ГОСЗЩАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

IlO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ЯВТОРСНОМУ СНИДЕТЕЛЬСТБУ (21) 2123896/23-04 (22) 09.04.75 (46) 15.02.88. Бюл. У 6 (72) И.М.Белгородский, Э.А.Тульчинский, А.В.Лядов, В.Ю.Ганкин и А .Л.Шапиро (53) 547.315.3(088.8) (56) Огородников С.К., Идлис Г.С.

Производство изопрена. Л.,"Химия", 1973, с. 64.

Авторское свидетельство СССР

В 450471, кл. С 07 С 11/18, 1974. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА. путем конденсации изобутилена с водным раствором формальдегида в присутФ ствии в качестве катализатора моноили поликарбоновых кислот с последующим разделением реакционной смеси с получением органического и водного слоев,, выделением из органического слоя диметилдиоксана и разложением его на кальцийфосфатном катализаторе с получением изопрена упаркой водного слоя с получением концентрированного раствора формальдегида, о тл.и ч а ю шийся тем,что, с целью устранения потерь катализатора стадии конденсации, водный слой перед упаркой подают на смешение с водным раствором формальдегида.

671208

Изобретение относится к области получения изопрена,являющегося мономерам для производства синтетического каучука.

Известен способ получения изопрена путем конденсации изобутилена с формальдегидом в присутствии серной кислоты с получением диметилдиоксана и разложением его в присутствии твердых фосфатных катализаторов с получением изопрена.

Известен также способ получения изопрена, коденсацией изобутилена с водным раствором формальдегида в 15 присутствии в качестве катализатора моно- или поликарбоновых кислот.

Продукты реакции разделяются на углеводородный (масляный) и водный слой. Масляный слой, содержащий 20

4,4-диметилдиоксан-1,3 (ДМД) подвергается каталитическому расщеплению, например, на кальций-фосфатном катализаторе, с получением изопрена.

Водный слой, содержащий органичес- 25 кую,кислоту, упаривается,остаток смешивается со свежей формалиновой шихтой вбдным раствором формальдегида и эта смесь снова направляется на синтез. Селективность процесса 82- 30

867, глубина конверсии по формальдегиду — 907.

Известный способ обладает следующим недостатком. При упарке водного слоя наблюдается выпадение катализатора — органической кислоты, что затрудняет осуществление процесса и приводит к дополнительным потерям катализатора.

Целью изобретения является уст- 40 ранение потерь катализатора стадии конденсации.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения изопрена, заключающимся в том, что изобутилен подвергают конденсации с водным раствором формальдегида B присутствии моно- или поликарбоновых кислот с последующим разделением реакционной смеси с получением орга" нического и водного слоев, выделением из органического слоя диметилдиоксана и разложением его на кальцийфосфатном катализаторе с получением изопрена подачей водного слоя перед упаркой на смешение с водным раствором формальдегида,упаркой их с получением концентрированного раствора формальдегида.

Отличием способа является подача водного слоя перед упаркой на смешение с водным раствором формальдегида.

Пример -1. Для сравнения.В реактор конденсации подают 37 раствор щавелевой кислоты в 407 формалине (20 т/ч). Противотоком к нему подают изобутан-изобутиленовую фракцию, содержащую 507 изобутилена (10 т/ч).

В реакторах (трехреакторный блок объемом 105 м ) поддерживают температуру 85-95 и давление 20 атм.

Сверху 3-го реактора выводят масляный слой, содержащий изобутан (40-50X), непрореагировавший изобутилен (4-87.), диметилдиоксан (30-40X), триметилкарбинол (3-57), высококипящие побочные продукты (ВПП) синтеза (3 — 10X) .

Снизу 3-го реактора выводят водный слой, содержащий (3-5X) формальдегида,триметилкарбинол (3-57), диметилдиоксан (2-57).

Выведенный из реактора масляный слой после промывки направляют на выделение из него диметилдиоксана (26 т ДМД в час) последовательной ректификацией.

Водный раствор формальдегида подают на вакуумную ректификацию.При вакуумной ректификации водного слоя дистиллят состоит из воды (90-95X), формальдегида (0,5-17), диметилдиоксана (2-37), и триметилкарбинола и (5-10X).Òåìïåðàòóðà в кубе ректификационной колонны была 60-70 С, температура верха 50 С.

В условиях промышленной установки отгоняют от водного слоя 60-75Х при этом концентрация формальдегида в кубе достигает 5-107 и концентрация щавелевой кислоты достигает 127.Кубовый остаток колонны упарки водного слоя смешивают со свежей формали" новой шихтой водный раствор формальдегида (50-537) и направляют на стадию конденсации с изобутиленом. При.работе промышленной установки в этом режиме селективность превращения формальдегида .в диметилдиоксан (ДМД) составляет 82-847.

Повышение в данном случае концентрации щавелевой кислоты на 57 приводит к ее выпадению в кубе колонны вакуумной упарки водного слоя.

Пример 2. В реактор конденсации подают 67 раствор щавелевой

671208

Техред И.Попович Корректор B.Ãèðíÿê

Редактор Н.Сильнягина

Заказ 772 Тираж 370

ВНИИПИ Государственногу комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кислоты в 40Х формалине (20 т/ч).Противотоком к нему подают изобутанизобутиленовую фракцию, содержащую

50Х изобутилена (10 т/ч). В реакто5 рах (трехреакторный блок объемом

105 M5) поддерживают температуру

75-85 и давление 20 атм.

Сверху 3-го реактора выводят масляный слой, содержащий изобутан (4050X), непрореагировавший изобутилен (4-8X), диметилдиоксан (32-42X), триметилкарбинол (3-5 ), высококипящие побочные продукты (ВПП) синтеза (3-10 ). 15

Снизу 3-го реактора выводят водный слой, содержащий (3-5 ) формальдегида, триметилкарбинол (3-5 ), диметилдиоксан (2-5 ).

Выведенный из реактора масляный 20 слой после промывки направляют на выделение из него диметилдиоксана (28 т ДМД в час), последовательной ректификацией.

Водный слой направляют на смеше- 25 ние со свежим раствором формальдегида шихтой (50-53 ) (водный раствор формалина), а затем на вакуумную ректификацию.При вакуумной ректификации водного слоя дистиллят состоит из воды (90-95X), формальдегида (2-10Х), диметилдиоксана (2-З ) и триметилкарбинола (5-10X). Температура в кубе ректификационной колонны

60-70 ., температура верха 50 С.

В условиях промышленной установки отгоняют от водного слоя 40-50Х при этом концентрация Формальдегида в кубе достигает 40Х и концентрация щавелевой кислоты достигает 12Х.

Кубовый остаток колонны упарки водного слоя направляют на стадию конденсации с изобутиленом.

При работе промышленной установки в этом режиме селективность превра-: щения формальдегида в диметилдиоксан (ДМД) составляет 87-90 . При осуществлении способа в заявленных условиях выпадение карбоновых кислот в узле упарки не происходит.