Способ получения алкилнитритов

Способ получения алкилнитритов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12о, 5„

K 67126

CCCP

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЗАВИСИМОМУ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛНИТРИТОВ

Заявлено 8 марта 1943 г. за № 4615(3360391 в Наркомздрав с присоединением заявок ¹¹ 4818/333670 и 4966336699

Опубликовано в «Бюллетене изобретений и товарнык знаков» № 10 за 1964 г.

Основное авторское свидетельство Х 69646 на имя того же лица

В авторском свидетельстве № 62646 описан способ получения пропилнитрита действием серной кислоты на смесь пропанола, нитрита натрия и воды при комнатной температуре. Этим достигается значительное повышение выхода,пропилнитрита.

Дальнейшие исследования показали, что этот же способ можно применять для получения других алкилнитритов, например нормального бутилнитрита, изобутилнитрита, пропилнитрита.

Пример 1. В железный эмалированный аппарат с механической мешалкой, рубашкой для холодильного рассола и загрузочным люком и штуцером с приспособленной делительной воронкой вливают раствор нитрита натрия (9,6 кг в 40 л воды) и 8 кг изобутанола.

Температуру смеси дсводят до 15 С, добавляют 6 кг технической серной кислоты с уд. вес 1,83 г/сиз, разбавленной 3 л воды и охлажденной до комнатной температуры. Кислоту прибавляют в течение 2 час при энергичном перемешивании,поддерживая температуру на уровне

15 — 20 С, для чего через рубашку пропускают охлаждающий раствор.

После введения всего количества кислоты перемешивание продолжают еще некоторое время, до снижения температуры реакционной массы до + 12 С. Продукт реакции отстаивается 15 — 10 мин и верхний слой изобутилнитрита отделяют от солевого водного слоя известными приемами. Отбирая фракции при температуре 64 — 67 С; получают фармакопейной чистоты изобутилнитрит с уд. весом 0,8728 — 0,8732 г/сл при

20 /4 . Выход — 8 кг, т. е. 72% теоретического.

Пример 2. В широкогорлую банку с приспособленной к ней механической мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещенную в баню сс льдом, вливают раствор нитрита натрия (380 г в 1,6 л воды) и 440 г изоамилового спирта. После охлаждения этой смеси до + 10 С прибавляют при размешивании 250 г технической серной кис№ 67126 лоты с уд. весом 1,84 гlсма, разбавленной 120 лтл воды и охлажденной до комнатной температуры. Прибавление ведут с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси держалась в пределах 15 — 18 С.

После прибавления всей кислоты за 2 — 2,5 час перемешивание про,должают, пока температура реакционной смеси понизится до + 5 С, и выдерживают в течение 30 л1ин при постепенном снижении температуры.

Отстоявшийся верхний слой изоамилнитрита отделяют в делительной воронке, промывают содо-солевым раствором, сушат и фракционируют техническими приемами. Выход достигает 75% теоретического.

При мер 3. В железный эмалированный аппарат, снабженный загрузочным люком, механической мешалкой и рубашкой для холодильного рассола, загружают раствор нитрита натрия (10,5 кг в 40 л воды) и 8 кг нормального бутилового спирта. При температуре смеси

15 С добавляют 6 кг серной кислоты с уд. весом 1,84 гlсмз, разбавленной 3 л воды в течение 1 час 45 л1ин — 2 час с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 15 — 20 С, что обеспечивается подачей рассола в рубашку аппарата. Температура в ванне холодильной установки при этом не должна быть выше — 8 С, а температура рассола, отходящего из рубашки аппарата, не должна превышать — 3 С.

Продукт реакции отделяют от нижнего слоя, фракционируют. Выход нормального бутилнитрита с т. к. 75 — 77 С и уд. весом 0,8835 — 0,8840 при 20 С достигает 80% теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения алкилнитритов по авторскому свидетельству № 62646, отличающийся тем, что г, качестве исходных веществ применяют вместо пропилового спирта другие алифатические спирты.

Редактор И. Л. Дубровская Техред Т. П. Курилко Корректор В. П. Фомина

Подп. к печ. 2/IV — 64 г. Формат бi м. 70Х108 /io Объем 0,18 изд. гк

Заказ 642/15 Тираж 200 Цена 6 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2,