Способ фотометрического определения редкоземельных элементов
Патент 672153
Авторы
Способ фотометрического определения редкоземельных элементов
Иллюстрации
Реферат
Союз Советскмн
Социалистических
Ресйублнк
О ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЙТЙЛЬСТВУ (б!) Дополнительное к авт. саид-ву—
<" 672153
3 (Я) М. Кл. (>>) заявлено 29.03.76 (21) 2344157/23 — 26 с присоединением заявки № 2535822/23 — 26
С 01 Н/17/00
6 01 ЙЮ1/24 тнн /дндстнннньй ннмнтнт ссср па делам нзобретнннй н нтнрытнй (23) Приоритет
Опубликовано 05.07.79, Бюллетень № 25 (БЗ) _#_lN 54665:
:543.42.062 (088.8) Йата опубликования описания 09,07.79
Ъ (72) Авторы изобретения
П. К. Спицын, И. Г. Сурин и С, Д. Сурина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения редкоземельных элементов, Изобретение может быть использовано при анализе никель-молибденовых сплавов.
Известен фотометрический способ определения редкоземельных элементов (РЗЭ), например церия, в жаропрочных сплавах, включающий перевод его в комплексное соединение с реагентом арсеназо-III в кислой среде. Мешающие определенйю элементы отделяют с помощью хроматографии (1).
В другом известном способе влияние компо нентов сплава устраняют путем осаждения церия в виде фторида совместно с фторидом кальция и измеряют светопоглощение сульфата четырехвапентного церия (2).
Недостатком известных способов является низкая избирательность, вследствие чего приходится выполнять дополнительные технологические операции,по отделению церия. При этом возможны потери РЗЭ, что снижает точность анализа.
Наиболее близкнм к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому ре2 зультату является способ фотометрического определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с арсена- - зо-Ш при рН 2,5 s присутствии избытка комнлексона-111 Щ;
Однако это1 способ не обладает достаточной избирательностью и точностью при анализе никель ° Mîëèáäàíîâûx сплавов.
Пелью изобретения является повышение избирательности и точности определения при анализе никель-молибденовых сплавов.
Поставленная цель достигается описываемым способом фотометрического определения РЗЭ с переводом их в комплексное соединение с органическим реагентом — арсенаэо.1!! в кислой среде в присутствии маскирующих веществ. Отличительными признаками способа являетсй осуществ. ление перевода РЗЭ в комплексное соединение при рН 3,8-4,0 в присутствии 5-20-ти тысячекратного избытка молибдена и комплексоната кобальта.
Высокая концентрация ионов молибдена в растворе с рН 3,8-4,0, содержащем РЗЭ и арсеназо-!И, обуславливает, с одной стороны, образова1
672153
Формула изобретения
Составитель Ю. Куценко
Техред М. Келемеш Корректор М. Вигула
Редактор Л. Курасова
Тирай 590 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 3820/22
Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, уя. Проектная, 4
3 ние комплексного соединения, имеющего максимальное светопоглощение при длинах волн 676678 мкм и, с другой стороны, является предпосылкой использования этой реакции для определения микроколичеств РЗЭ в технических объек. тах, содержащих большие количества молибдена.
При введении в анализируемый раствор комп лексоната кобальта устраняют влияние ионов не.
1 редкоземельных элемейтов, образующих более нрочные соединения с комплексоном-111. В ре- о зультате реакции вытеснения повышается концентрация ионов кобальта, которые выполняют роль своеобразного "буфера, прейятствуя раэрушейию компйекса F33 с арсеназо-IИ маскирующим веществом. I5
Прн этом становится возможным определение
Р33 никель-молибденовых сплавов беэ предварительного выделения РЗЭ. Вследствие сокращения числа технологических операций при выполнении анализа уменьшаются потери определяемого эле- 2о мента, что приводит к повышению точйости результатов.
Пример. Навеску сплава (0,1 г) растворя ют при нагревании в 10 мл HCI (1:1) и упаривают досуха. Добавляют молибдат аммония до общего 25 количества молибдена, равного 100 мг, приливают 1,5 мл 25%-ного аммиака, 10 мл 0,2 M раствора уксусной кислоты с рН 3,8, вводят 8, 25 мл
1 10- М раствора комплексоната кобальта, 1 мл
1 ° 10- М раствора арсенаэо-Ill и переводят в ЗО мерную колбу емкостью 50 мл 0,2 М раствором уксусной кислоты с рН 3,8. Оптичебкчю плотность измеряют при длине волны 676 ммк в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, содержащему З
100 мг молибдена, арсеназо-lll и комплексонат кобальта в тех же количествах, что и в анализируемом растворе. Содержание РЗЭ определяют по градуировочному графику, построенному на фоне сплава без РЗЭ.
Использование предлагаемого способа позволит повысйть производительность труда и качества анализов при контроле молибдена и молибденовых сплавов на содержание 1 ° 10- - 1 10- %
РЗЭ. Время анализа по предлагаемому способу составляет 2-2,5 ч, анализ известными методами выполняется в течение 2-3 рабочих смен.
Способ фотометрического определения редкоземельных элементов, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом — арсеназо-I I I в кислой среде в присутствии маскирующих веществ, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и точности определения при анализе никель-молибденовых сплавов, перевод редкоземельных элементов в комплексное соединение осуществляют при рН 3,8-4,0 в присутствии 5-20-ти тысячекратного избытка молибдена и комплексоната кобальта, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Труды ВНИИстандартных образцов и спектральньи эталонов, т, 5. М., 1969, с. 118-122.
2.Tap Annf 22, Р 4, 1973, с. 383-389.
3. Заводская лаборатория. т, 33, N 11, 1967, с. 1372-1373.