Способ получения 2,2-бис-(3-хлор4-аминофенил)-пропана

Способ получения 2,2-бис-(3-хлор4-аминофенил)-пропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О/i

0 (72) Авторы изобретения

И. Q. Плетнева, В. Г. Михалевич и 10. Л. Морозов

Научно-исследовательский институт резиновых и латексных изделий (71) Заявитель (54) СПССОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(З-ХЛОР-4-А МИ НОФЕ НИЛ )-ПРОПАНА

Изобретение относится к усовершенст вованному способу получения 2,2-бис- .

-(З-хлор-4.-аминофенпл)-пропана — отвер- " дителя материалов, содержащих изоцианатные группы (1).

Известен способ получения 2,2-бис-(3-хлор-4-аминофенил)-пропана нагреванием в течение 75 ч в запаянной стеклянной трубке смеси 2-хлоранилина и ацетона в присутствии соляной кислоты при 150 С (2), Недостатками этого способа являются необходимость проведения процесса при давлении и продолжительность процесса.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Цель достигается описываемым способом, заключающимся в том, что хлоргидрат 2»хлоранилина подвергают взаимодействию с 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил)-пропаном в присутствии 2-хлоранилина.

Процесс осуществляют как правило, при нагревании в пределах 165 С в тече2 нпе 5 ч и предпочтительном мольном соотношении между 2- (3-хлор-4-аминофенил)-2- (4-оксифенил)-пропаном и хлоргидратом 2-хлоранилина, равном 1:2,5.

Целевые продукты выделяют извест ным способом.

Описываемый способ более простой, чем известный, поскольку позволяет проводить процесс при атмосферном давлении за более коро кое время.

Г1 р и м е р 1. Получение 2,2-бис-(3-хлор-4- аминофенил)-пропана (соединения 1), B четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, трубкой для подводки азота и прямым воздушным холодильником вносят

0,1 моль 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2(4-оксифенил)-пропана (соединения Н ), т. пл. 143,0- 43,5 С, 2,5 моль хлоргидрата 2-хлоранилина (соединения Й(), и

0,40 моль 2-хлоранилина. Над реакционной массой пропускают азот, нагревают о ее до 165 С и размешивают при этой температуре в течение 5 ч. По окончании

6721

3 реакции массу выливают в 120-150 мл воды, подщелачивают раствором едкого натра до рН 10 и экстрагируют эфиром.

Остаток после отгонки эфира и не вступившего в реакцию 2-хлоранилина растворяют в 70-80 мл горячего бе нзола. После охлаждения из бе нзольного раствора выпадает 6,11 г соединения il, т. е. 23,4% от взятого в реакцию. После отделения соединения ll фильтрованием через бензольный маточник пропускают хлористый водород. Выпадает

1 5,4 1 г д ихлор гидр а та соединения 1 о т. пл. 225,0-226,0 С (лит, данные: о. т. пл, 225,0-226,0 С). Количественно выделенный из дихлоргидрата свободный

2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил)-пропан при хроматографировании в тонком слое собрента (силуфол И1/ -254, система раст ворителей — спирт: бензол =1;9) имеет

)к = 0,47, идентичный с К соединения 1 полученного по известному способу. Выход дихлоргидр ата с седине ни я 4 2, 3Ъ, считая на взятое для реакции соедипение ф, и 54% в расчете на вступившее в ðåакцию соединение ll. формула изобретения

Способ получения 2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил)-пропана, о т л и ч а к шийся тем, что, с целью упрощения процесса, хлоргидрат 2-хлораннлина подвергают взаимодействию с 2-(3-хлор-4-аминофенил)-2- (4-оксифенпл- )-пропаном в присутствии 2-хлоранилина, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

N 417450, С 08 g 22/04, 1974.

2-Х.К В О00) АНН- 507, 26-54 (1933), Составитель Л. Иоффе

Редактор 3. Бородкина Техред И. Асталош Корректор И. Михеева

Заказ 3927/25 Тираж 512 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4