Способ получения тетрацианэтана

Способ получения тетрацианэтана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Г. Н. Петров, О. E. Насакин, В. A. Кухт н и В. В. Алексеев (72) Авторы изобретения

Чувашский государственный университет им, И, Н, Ульянова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЦИАНЭТАНА.10

Изобретение относится к способу получения тетрацианэтана, который исполь зуется для синтеза многофункциональных гетероциклов, применяемых для получения термостойких полимеров.

Известен способ получения тетрацианэтана путем восстановления тетрацианэтилена йодистоводородной кислотой в срео. де ацетона при 0 С. Выход целевого продукта 92%.

Недостатками такого способа являю ся использование растворителя (ацетона) и труднодоступность йодистоводородной кислоты, 15

Целью изобретения является упрощение процесса.

Цель достигается способом получения тетрацианэтана путем восстановления тет рацианэтилена в среде растворителя при пониженной температуре, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве восстановителя и растворителя используют низшие диалкилфосфиты.

Диалкилфосфиты легкодоступны и являются хорошими растворителями для исходного и целевого продуктов, что позволяет отказаться в этом процессе от применения дополнительного растворителя. Кроме того, использование диметилфосфита повышает выход тетрацианэтана до 98%.

Пример 1. К 40 мл технического диметилфосфита, охлажденного до 0° (+2) оС, при перемешивании добавляют порциями 12,8 г тетрацианэтилена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси (реакция экзотермична) не о превышала 5 С. После добавления всего количества тетрацианэтилена продолжают перемешивание до исчезновения скрашивания пробы реакционной массы с N, N—

-диметиланилином (образование 7t -комплекса).

fIo окончании реакции продукт выделяют высаживанием в 200 мл подкисленной

10 мл концентрированной соляной кислотой холодной воды, фильтруют и сушат.

В результате выделяют 1 2, 9 r (98% ) 672194

3 тетрацианэтана, т. рвзл. 167-170 C (лит. данные (1): т. разл. 165-170 С).

Найдено, %: С 55,28; Н 1,61;

Й 43,29.

С « g М4

Вычислено, %: С 55,38; Н 1,55;

К 43,07.

Аналогично примеру 1 реакцию провс дят с диэтилфосфитом (выход тетрацианэтана 90=92%), с дипропилфосфитом (выход 84-86%) и с диизопропилфосфитом (выход. 80-83%) .

Формула изобретения

Способ получения тетрацианэтана путем восстановления тетрацианэтилена в среде растворителя при пониженной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве восстановителя и растворителя используют низшие диалкилфосфиты, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 2 788 356, кл. 260-429. 9, опублик. 1957.

Составитель В. Варфоломеева

Редактор 3. Бородкина Техред С. Мигай Корректор И. Михеева

Заказ 3827/25 Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж35, Раушская наб, д. 4/5

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4