Способ получения сополимеров

Способ получения сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(72) Летовым изобретения

И. А. Донецкий, Г. H. Цидвинцева, Л, И. Новикова, А. A. Володин, О. Я. Федотова, П. M. Кочергин и Г. В. Макаров (7I) Зааемтель

Всесоюзный научно-исследовательский институт технологии кровезаменителей и гормональных препаратов (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ

Изобретение относится к химии выссл

«омолекулярных соединений, конкретно к сополимерам эфиров акриловых кислот с внниллактамными мономерами, которые могут быть использованы для получения полупроннцаемых ультрафильтрационных мембран.

Известен способ получения сополимеров путем радикальной сополимеризации эфиров акриловых кислот общей формулы

CHg=CR COORg, где R) — H, CH9, К С . - алкил с виниллактамами в peak ционной среде.

В качестве реакционной среды используют гидрофильные растворители, такие как спирты, вода (11. К недостаткам это15 го способа относятся снижение молекулярной массы сополимера вследствие уменьшения концентрации сополимеров. в реакционной смеси, а также иэ-за участия растворителя в реакции передачи цеа пи, трудности при удалении растворителя.

Цеш. изобретения — повышение скороо ти полимеризации, а также увеличение степени превращения виниллактамных мономерсв.

Эта цель достигается тем, что в качестве реакционной среды используют смесь несмешивающихся друг с другом растворителей, каждый из которых раст воряет только один из сополимеров и которые не растворяют обраэукмцийся полимер.

Мономеры применяют в мольном соот ношении эфир акриловой кислоты:виниллактам 9,5-6:0,5-4, а растворители - в весовом соотношении 3,0-0,5:4,5-2„5.

В качестве растворителей используют, например, алифатические углеводоррды и воду, а реакционную массу перед началом реакции стабнлиаируют водорастворимыми эмульгаторами:поливиннловый спирт, крахмал, Реакцию проводят следующим образом.

Готовят раствор стабилизатора в воде, смешивают с расчетным количеством гидрофобного растворктеля и при интенсивном неремешивании и нагревании загружают

6 2206

ЦНИИПИ Заказ 3828/25 Тираж 584 Подписное филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 смесь мономеров с растворенным в ней инициатором. Реакцию полимеризации ведут в течение 3-5 ч при температуре

70 90 С. В качестве гидрофобного раст» о .ворителя могут быть применены алифатические углеводороды С -С . Наиболее пред

6 почтительно соотношение вода:алифатический углеводород 3-0,5:4,5-1,5.

Использование предлагаемого способа сополимеризации позволяет довести время ,реакции до 3-5 ч, получать сополимеры с выходом 85-95%, высокой молекулярной массой (приведенная вязкость сополимеров, измеренная в диметилформамиде при 20 С 1„2-3,4) и степенью превращения виниллактамного мономера в сополи15 мере 90-100%, т. е. получать сополпмеры, соотношение звеньев которых соответствует соотношению вводимых в реакцию мо номеров.

Применение сополимера, полученного эо по описанному способу, позволяет изготавливать на их основе высокоселективные полупроницаемые ультрафильтрационные мембраны, 25

Пример 1. B трехгорлой колбе емкостью 150 мл готовят 2 /-ный расто вор поливинилового спирта в 21 мл дис,тиллированной воды. B полученный раствор загружают 35 мл гептана. Смесь пе39 ремешивают при скорости вращения мешалки 1000 об/мин для образования однородной эмульсии. Отдельно готовят смесь мономеров, состоящую из 4,3 мл

М-винилпирролидона и 16,9 мл метилз метакрилата, в которой растворяют 0,2 г динитрила азоизомасляной кислоты. Через капельную воронку смесь вводят в реакционную колбу с температурой реакционо, ной смеси 80 С, и проводят реакцию в течение 5 ч. По окончании реакции смесь о.. охлаждают до температуры 20 С в течение 1 ч и фильтруют на воронке Бюхнера.

Полученный сополимер промывают горяО чей водой .температурой 80 С и сушат в вакуум-сушильном шкафу до постоянного веса.

Характеристика сополимера:

Выход, %

2О С

Приведенная язкос пРиВ 1 3 И

Содержание звеньев Q-винкппирролидона в сополимере, молЯ 20

Пример 2, В трехгорлой колбе емкостыс 150 мл готовят 2%-ный раст вор крахмала в 36 мл дистиллированной воды. В полученный раствор загружают

36 мл I eпт(на Смесь перемен!ивак)т при скорости вращения мешалки 1500 об/

/мин для образования однородной эмульсии. Отдельно готовят смесь мономеров, состоящую из 9 мл N -винилкапролактама и 9 мл бутилметакрилата, в которой растворяют 0,24 г динитрила азоизомасляной кислоты. Через капельную воронку смесь вводят в реакционную колбу с темо, пературой реакционной смеси 80 С. Реакцию проводят в течение 5 ч, По окончании реакции смесь охлаждао-. ют до температуры 20 С в течение 1 ч и фильтруют на воронке Бюхнера. Полученный сополимер промывают горячей воо . дой температурой 80 С, в течение суток. сушат в вакуум-шкафу до постоянного веса. арактеристика сополимера:

Выход, %

2О оС

Приведенная вязкость Пои 1,8

Содержание звеньев М -винилкапролактама, мол. % 30 формула изобретения

1. Способ получения сополимеров путем радикальной сополимеризации эфиров акриловых кислот общей формулы СН2=-.

= СК СООК2, где К - Н, СН, К2 — С

-алкил, с вйниллактамами в реакцйонной среде, отличающийс я тем, что, с целью повышения скорости полимеризации, степени превращения виниллактамных мономеров, в качестве реакционной среды используют смесь несмешивающихся друг с другом растворителей, каждый из которых растворяет только один из сомономеров и которые не растворяют образующийся полимер.

2, Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что мономеры используют в мольном соотношении эфир акриловой кислоты:виниллактам 9,5-6:0,5-4, а растворители - в весовом соотношении 3,00,5:4,5-1,5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Бектуров Е. A. Ахметова А. К.

Вестник АН Каз. ССР, 5, 66, опублик.

1971.