Способ искрового масс-спектрометрического определения примесей в порошкообразных диэлектрических материалах

Способ искрового масс-спектрометрического определения примесей в порошкообразных диэлектрических материалах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЮТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респубпик

«»673903 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.07.75 (21) 2157538/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет—

Опубликовано 15.07.79, Бюллетень №26

Дата опубликования описания 20.07.79 (51) М. Кл.

G 01 N 27/62

Н 013 39/34

Государственный квинтет

СССР оо делам нзооретвннй н открытий (53) УДК 621.384 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Н. Кудрявцев и В. Н. Власов

8ATg, (71) Заявитель

Фйф 3"" ""pg (54) СПОСОБ ИСКРОВОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЛ

СОДЕРЖАНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ПОРОШКООБРАЗНЫХ П,ИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ

МАТЕРИАЛАХ

Изооретение относится к области массспектрометрического искрового анализа твердых веществ и может быть использовано при определении содержания примесей в порошкообразны х веществах, обладающих большим удельным электрическим сопротивлением, в частности для окислов >п, Ge, Np. V и т.п.

Наиболее распространенный способ анализа диэлектрических порошкообразных веществ состоит в том, что исследуемый порошок смешивают с порошком вещества, имеющего малое удельное электрическое сопротивление с последующим прессованием электродов из полученной смеси (1).

Полученные электроды обладают низким электрическим сопротивлением, что позволяет проводить анализ образцов по методикам, разработанным для масс-спектрометрического искрового анализа металлов.

Эти методы масс-спектрометрического искрового анализа диэлектрических материалов часто не удовлетворяют требованиям, предъявляемым к точности и чувствительности определения содержания примесей. Наличие стальной пресс-формы приводит к появлению неконтролируемых загрязнений пробы. Количество проводя.цсго порошка в смеси составляет более половины, что приводит к снижению чувствигельности определения содержания примесей.

Известен способ анализа диэлектрических порошкообразных веществ, Hc требующий применения хорошо проводящего порошка (2). Способ заключается в том, что определенное количество исс, IE ëóåìîãî порошка запрессовывают в обойму из алк>миния. Толщина запрессованного слоя анализируемого порошка составляет 0,3 мм. Г!олученная таблетка служит одним из электродов. Вторым электродом служит тонкая проволока из высокочистого тантала (контрэлектрод). Между контрэлектродом и слоеvl порошка, запрессованным в алюминиеB,»î обойму, возможен стабильный высокочастотный разряд.

Предложенный способ использован для определения содержания примесей в образцах лунного грунта и геологических образцах, имеющих силикатную и карбонатную основу.

Этот метод невозможно применить для определения содержания примесей с высокой чувствительностью во многих диэлек673903

4-10

3.10

3 10

3 10

2,3.10

6 10

40

Ge Ор, 20

0,3 ю

2 10

1,5 10

1,5 10

1,5 10

8 10

2-3

Я4 0

10

0,4 трических порошкообразных материалах (окислы германия ванадия, ниолия, алюминия, олова) из-за малой величины ионного тока 1 ° 10 А. При форсировании электрических параметров источника ионов масс-спектрографа (величина высокого высокочастотного напряжения, частота повторения импульсов, ширина импульсов) разряд становится нестабильным, а слой спрессованного образца растрескивается и осыпается.

Целью изобретения является увеличение эффективности ионообразования, улучшение стабильности вакуумного искрового разряда, увеличение чувствительности искрового масс-спектрографического анализа порошкообразных диэлектрических веществ, таких как окислы Sn, Ge, Nb, V, обладающие высоким удельным электрическим сопротивлением.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе масс-спектрографического искрового анализа диэлектрических порошкообразных веществ, использующем прессование исследуемого порошка в тонкий слой, порошок исследуемого вещества смешивают перед прессованием с порошком окиси висмута в количестве 15 — 20 вес.о/и.

Добавление окиси висмута к порошку исследуемого вещества резко уменьшает электрическую прочность слоя спрессованного вещества и улучшает сцепление части исследуемого окисла между собой. Результатом является улучшение условий для длительного и стабильного горения высокочастотного разряда между контрэлектродом и образцом.

Исследовано влияние добавки окиси висмута к исследуемому порошку íà интенсивность ионного тока в диапазоне концентрацией окиси висмута в смеси 10 — 15 вес.7О.

Оптимальное количество висмута в смеси составило 15 — 20 вес.% для всех исспедуемых окислов.

Влияние количества окиси висмута. добавленного к пробе, на интенсивность ионного тока и на время горения стабильного разряда показано в таблице.

673903

Составитель Н. Алимова

Редактор И. Шубина Техред О. Луговая Корректор О. Билак

Заказ 4063/39 Тираж 1089 Подписное

ЦН И И П И Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Влияние количества окиси висмута, добавленного к пробе на интенсивность ионного тока и на время горения стабильного разряда.

Как видно из таблицы большое количество окиси висмута в смеси использовать нецелесообразно из-за потери чувствительности определения примесей в результате разбавления пробы. При меньшем количестве окиси висмута в смеси интенсивность ионного тока резко падает.

При указанном оптимальном значении количества окиси висмута в смеси интенсивность ионного тока увеличивалась в 100—

200 раз. Стабильный разряд можно было поддерживать в течение 2 — 3 ч.

Использование предлагаемого способа обеспечивает уменьшение порога обнаружения содержания примесей в окислах элементов до 10 5 10 6 вес.о/0.

Формула изобретения

Способ искрового масс-спектрометрического определения содержания примесей в порошкообразных диэлектрических материалах путем прессования исследуемого порошка в таблетку и создания высокочастотного разряда между указанной таблеткой и контрэлектродом, отличающийся тем, что, с целью увеличения эффективности ионообразования, улучшения стабильности вакуумного искрового разряда и повышения чувствительности определения, в состав пробы вводят окись висмута в количестве

15 — 20 вес ю/с

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

l. Бейнон Дж. Масс-спектрометрия и ее применение в аналитической химии. М., 1964, с. 127 — 128.

2. Чупахин М. С. и др. Аналитические возможности искровой масс-спектрометрии, 1972, гл. 6.