Способ получения коллоиднографитового препарата для покрытий

Способ получения коллоиднографитового препарата для покрытий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 я-;,: —.:. .

О П И-С -А Н И Е

H З 0 @ > .- T < > H < <" 674981

Союз Соаетскнх

Соцналнстнческнк

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 090277(2!) 2450434/23-26 (5 ) М. Кл.

С 01 В 31/04

В 01 т 13/00

С 09 С 1/46 с присоединением заявки Мо

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 661.666.2 (088.8) ОпУбликовано 2507.79. Бюллетень !49 27

Дата опубликования описания 280779 (72) Авторы изобретения

П.А. Пшеничкин, И.В. Семенов, Г.Н. Топоров, В.И. Виноградов и Р.А. Елисеева (71 } Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНО-ГРАФИТОВОГО

ПРЕПАРАТА ДЛЯ ПОКРЫТИЙ

Изобретение относится к технологии получения коллоидно-графитовых препаратов для токопроводящих покрытий на стеклянных деталях фотоприемников, экранах цветных кинескопов, 5 оптических фильтров корректирующих линз и может использоваться в радиотехнической и оптической промышленности, !

О

Известен способ получения коллоидно-графитового препарата для покрытий путем окисления порошка графита смесью концентрированных азотной и серной кислот, промывку и последующее добавление растворителя (ацето- 5 на) до нужной концентрации f.1).

Полученный таким способом коллоидно-графитовый препарат при нанесении

:на различные подложки образует при высыхании токопроводящие пленки графита. Однако нанесенное графитовое покрытие обладает слабой адгезией к стеклу и другим кремнийсодержащим подложкам и отслаивается при эксплуатации во влажной атмосфере.

Наиболее близким,к изобретению является способ получения коллоиднографитового препарата для покрытий, включающий окисление порошка графита смесью концентрированных .азотной и серной кислот, промывку и последующее добавление к окисленному графиту водного раствора соединения аммония (раствор аммиака в воде) (2 ) .

Однако добавление водного аммиака к окисл ен н ому графиту н е повышает прочности графитовой пленки к кремнийсодержащим подложкам, так как при комнатной температуре водный аммиак не реагирует с кремнийсодержащими подложками, а при нагревании улетучивается.

Цель изобретения — повышение прочности покрытия к кремнийсодержащим подложкам.

Это достигается тем, что предлагаемый способ включает окисление порошка графита смесью концентрированных азотной и серной кислот, промывку и последующее добавление к окисленному графиту раствора силиката аммония в количестве 1-20% от веса сухого окисленного графита.

Добавка силиката аммония не тормозит процесса поликонденсации, благодаря летучести продуктов реакции.

Введение в препарат силиката аммония резко повышает прочность покрытий за счет химического взаимодействия силиката аммония с окисленным

4981 тва

100

Покрытие имело много трещин

Из веотный

450

Наблюдались отдельные трещины

Предлагаемый 1 1

600

Наблюдались трещины в отдельных образцах

800

Трещин н е наблюдалось

Трещин не наблюдалось

95 2000

Трещин не наблюдалось

80 более

10000

6 20

Трещин не наблюдалось

Прочность определяли после испытания покрытия на стекле в воде при комнатной температуре в течение суток.

3 67 (: графитом, в результате чего образуется, кремнийорганическое соединение, а аммонийная группа выделяется в виде аммиака.

Добавка силиката аммония свыше

20% резко снижает электропроводность покрытия, снижение же содержания силиката аммония менее 1% практически не усиливает прочность покрытия к кремнийсодержащим подложкам и не повышает стойкости покрытия во влажной атмосфере.

Пример . 80 г тайгинского обезволенного графита {содержание эо:лы не более 0,5%, влаги не более

0,5% уд. поверхность 300-500 м"/ ") заливают при перемешивании 800 мл смеси кислот-азотной (уд. вес

1,43, г/см ) и серной (уд. вес

1,84 r/ñì ), взятых в соотношении

1:3 при температуре окружающей среды.

После суточного отстаивания при температуре окружающей среды смесь помещают в термостат и выдерживают 3 ч при температуре 90 С.

После охлаждения смесь заливают

1 л дистиллированной воды, после чего отмывают от кислот декантацией при атмосферном давлении до лотности сливаемого раствора 1,0101,005 г/см .

Затем графит отмывают на воронках бюхнера при разряжении 0,8-0,9кгс/см, создаваемом вакуум-насосом до ис:еэ4

О новения ионов ЯО„, что определяют по реакции с раствором соли бария.

Отмытый окисленный графит растворяют в 1 л дистиллированной воды при температуре окружающей среды. Концентрация полученного раствора составляет 70 г/л.

При перемешивании в полученный препарат добавляют 0,5 л силиката аммония с концентрацией 14 г/л при температуре окружающей среды и нор) 0 мальном давлении.

Полученный коллоидно-графитовый препарат наносят на стекло при температуре окружающей среды до получения слоя толщиной 20

Пластины с препаратом помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение 3 ч при 400 С. Покрытие охлаждают до температуры окружающей среды.

Для определения прочности полую ченного покрытия пластины помещают в воду и выдерживают при температуре окружающей среды в течение суток.

Отслаивание графита. от стекла не наблюдается.

По примеру также готовят коллоидно-графитовые препараты с содержанием силиката аммония от 1 до 20Ъ.

В таблице приведены данные испытаний коллоидно-графитовых препаратов, полученных известным и предлагаемым способами.

67498

Формул а и з о бр ет ени я

Составитель Т. Ильинская

Техред Л. Алферова Корректор Е. Лукач

Редактор Л. Лашкова

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4214/16a

Филиал ППП Патент™, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Коллоидно-графитовый препарат, полученный по предлагаемому способу, обладает по сравнению с известным более высокой прочностью к кремнийсодержащим подложкам, которые найдут применение для замены серебра и других металлов. 5

Способ получения коллоидно-графитового препарата для покрытий, включающий окисление порошка графита смесью концентрированных азотной и серной кислот, промывку и последую1 ь щее добавление к окисленному графиту водного раствора соединения аммония, о т л н ч а ю шийся тем, что с целью повышения прочности покрытия к кремнийсодержащим подложкам, в качестве соединения аммония используют силикат аммония в количестве 1-20% от веса сухого окисленного графита.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 332044, кл, С 01 В 31/04, 29 ° 07.68.

2. Авторское свидетельство СССР

Р 571435, кл. С 01 В 31/04, 23.04.76.