Способ получения кристаллов нитрата бария

Способ получения кристаллов нитрата бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Заявлено 010377 (21) 2456017/23-26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет—

Опубликовано 250779. Бкзллетень Н9 27

Дата опубликования описания 2807.79.

Союз Советских

Социалистических

Республик ро 674987 (51)М. КЛ.

С 01 F 11/36

Государственный комитет

СССР

fl0 делам нэобретений н открытий (53) 4К 5 4 6 . 4 3 1 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г.И. Серебренникова, Н.П. Тараненко, Г.П, Чичерина, Л.A. Сазикова и B.A. Фалик (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ НИТРАТА БАРИЯ

Изобретение относится к способам производства веществ особой чистоты и может использоваться при получении кристаллов нитрата бария особой чистоты.

Известен способ получения нитрата серебра особой чистоты путем высаливаиия азотной кислотой (1) .

Наиболее бЛиэким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения кристаллов нктрата бария особой чистоты путем кристаллизации насы1ценного водного раствора нитрата бария посредством ввода концентрированной азотной кислотой, заключающийся в том, что свежеосажденный. осадок отмывают 5-10Ъ-ной азотной кислотой от примесей (2!.

Недостатком этого способа и других подобных способов является то, что выделение кристаллов происходит при изменяющемся во времени пересыщении, что, в свою очередь, вызывает неравномерность и аномалии роста.

Выделяющиеся кристаллы дефектны в отношении поверхности и объема: имеются впадины, трещины, внутренние полости. Это приводит к невозможности удаления в результате промывки той части маточного раствора, которая оказалась замурованной при росте кристаллов в виде включений (окклюзий) в каналах, полостях и т.д.

Содержание примесей в конечном продукте следующее, мас. Ъ:

Fe (2.10

Co,Cr,Ni < 5.10

Цель изобретения — повышение чистоты кристаллов нитрата бария.

Это достигается в предлагаемом способе получения кристаллов нитрата бария особой чистоты путем кристаллизации насыщенного раствора нитрата бария посредством ввода концентрированной азотной кислоты, промывки полученных кристаллов нитрата бария концентрированной азотной кислотой и последующей их сушки, состоящий в том, что пересыщение кристаллизуемого, раствора постоянно поддерживают равным 9-11Ъ на период стадии кристаллизации.

Отличительным признаком способа является то, что пересыщение кристаллизуемого раствора постоянно поддерживают равным 9-11Ъ на период стадии кристаллизации.

Пример . К 1 л насыщенного раствора нитрата бария, содержащего

674987

КОлйчествО

B Я ЕДЕН и ОИ

КБСЛьотЫ, мл

Время вецени Я процесса ми и

» и

26„4

26,4 с 532 .4

У

44 ль

Фар в ул а из обретени я

1.66

176

186

196

2Q6

Составитель P ° Вор

Редактор JI. Лашкова Техред И. Acòалащ Корректор K. Папп

Тираж 590 Подписное

ЦНИИПИ Х осударственного комитета СССР по делам изобр тений и Открытий

113035, Москва, )ь(-35, Panic»iàé наб., д. 4/5

Заказ 4214/16а

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул, Проектная, 4

9,25% Ва(»ОЗ) добавляют при комнатной температуре концентрированную азотную кислоту (ci = 1,41 г/см") — o рассчитанной программе, Обеспечивающей пОстоянное Во времени пересыщение 9-11%. Временная программа ввеДения кислОты приведьена B таблице

79, 3

87,4

95 9

165,6

114.5

» "с5

136; 3

1.48

162 р 9

175,9

191 Я

268, 9

228 6

Определение временной прс грамьы введения кислоты проводится по за.— данным величинам пересыцения, исходного и текущего объемов растворов, с учетом плотности и других параметров по уравнению, полученному Br.ервые

fЧ,Р.+(V )P,П1+Аж3, где Y — концентрация сали в системе;

Р„н Р— плотности исходных растВОРОВ СОЛИ И КИСЛОТЫ; с и i„ - текущий и начальный объем раствора; — интервал доэирования.

Преобразованием этого уравнения получена отнь ленне для текущих объемов азотной кислоты, приведенное в

У " )Б Мд1РЕ

Полученнь1е кристаллы промывают три раза раствором, содержащим

251,5 ь» концентрированной азотной кислоты на 1 л вож при соотнссаении т . "Б — т: 5 . Промытый Оса.ЦОК Высушивают при 126 С. Выход продукта 9395 о

Содержание лимитируемых примесей в нитрате бария, полученном по предлагаемому изобретению, по данным спектральнсго анализа составляет:

Ге -2. 16, Cu,C3»,Co,Nn Ni,Ч

-5 „16 "мас.3.

Предлагаемый способ позволяет.существенно понизить содержание примесей по сравнению с выпускаеммми про,ьуктами как отечественными, так и лучших зарубежных Фирм, которые ссдержат Fe 2 ° 10 » и других примесей

5-) 6 " мас.Ъ.

Кристаллический продукт, выделенный по разработанному методу, позволит повысить качество отечественных стекломатериалов, применяемых для изготовления оптических стекал.

Способ получения кристаллов нитрата бария путем кристаллизации насыщенного раствора нитрата бария посредством ввода концентрированной азотной кислоты, промывки полученных кристаллов нитрата бария концентрированной азотной кислотой и последующей их сущки,. отличающийся тем что., c целью повьыения чистоты кристаллов, пересыщение кристаллиэуемого раствора постоянно поддерживают Рав- ным 9-11% на период стадии кристаллиэ ации *

Источники инФормации, принятые во нниьмание при экспертиз е

1. Авторское свидетельство СССР

9 504705 кл . С 61 Р 21/48, 22.02 ° 77.

%5

2. Авторское свидетельство СССР

И 472904, кл. С 01 Р 11/36, 65.06.75 °