Способ получения параформальдегида и формалина

Способ получения параформальдегида и формалина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н "И- Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советскмн

Социалмстнческин

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.07.78 (2)) 2637151/23 — 04 с присоединением заявки № (23) Приоритет

2 (5)) М. Кл.

С 07 C 47/10

С 07 С 45/16

Государственный квинтет

СССР

h0 делам нзооретеннй н открытнй

Опубликовано 25.07.79. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 29.07.79 (53) УДК 661.727. .1 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Н, Петрик, Н. В. Кудрина, А. Е. Образцов. и Г. Г. Сидоренков (71) Заяви ель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАФОРМАЛЬДЕГИДА И ФОРМАЛИНА

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам полученияпараформальдегида и формалина — важных продуктов ор, ганического синтеза, которые находят широкое применение в производстве пластмасс, ионообменных смол, медицинских дезинфицирующих веществ, антиоксидантов, дубильных и красящих веществ, в фотографии и т.д.

Наиболее распространенным является способ получения параформальдегида концентрированием технического водного раствора формалина с последующей полимеризацией (1). Процесс продолжителен, характеризуется высокими затратами сырья, энергоресурсов и низкой производительностью труда.

Известны также способы получения параформальдегида непрерывной ректификацией водных растворов формальдегида в две последовательные стадии (2), а также при пониженном давлении в одно- или многосекцнонной колонне (3).

Однако эти способы сложны в аппаратурном оформлении, требуют высоких удельных затрат сырья и капитальных вложений.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения параформальдегида и формалина двухстадийнЫм каталитическим окислительным дегидрированием метанола с последующими быстрым охлаждением полученной реакционной смеси до 200 — 190 С и абсорбцией реакционных газов (4). В результате получают 60с1-ный раствор формальдегида, который содержит низкомолекулярные фракции параформальдегида.

Однако параформальдегид трудно отделить от формальдегида, для чего необходима дополнительная стадия — концентрирование полученного раствора. При этом получаются трудно утилиэируемые слабые растворы формальдегида.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение степени использования исходного сырья.

Поставленная цель достигается способом получения параформальдегида и формалина двухстадийным окислительным дегидрированием метанола с последующим быстрым охлаждением полученной реакционной смеси цо 85-90 С. Далее полученную газовую реакщ1оипую смесь обрабаты. вают при температуре 55--80 Г и давлении 80—

675051

Формула изобретения

Составитель Г. Антонова

Техред И.Асталош Корректор О. Ковинская

Редактор О. Кузнецова

Тираж 512 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4223/20

Филиал ППП "Патент", r, Ужгород, ул. Проектная, 4

300 мм рт.ст., образующуюся суспензию дополнительно выдерживают при 18 — 30 С и выделяют параформальдегид, а газовую смесь направляют на абсорбцию и получают формалин.

Пример 1. Смесь паров метанола (6 кг.

99,9 вес.%) и воздуха (1,8 кг) при мольном соотношении кислород; метанол, равном 0,26, нагревают до 128 С и подают при остаточном давлении 80 мм рт.ст. на первый слои серебряного катализатора. Температура реакции 590 С.. О

Реакционные газы после первого слоя охлажда- ют до 130 С, смешивают с 1,5 Kr "воздуха, по даваемого дополнительно (общее соотношение кислород: метанол равно 0,48) и направляют на второй слой катализатора. Температура реакции на втором слое 560 С. Конверсия метанола 99%, выход формальдегида 89%, Полученный реакционный гаэ, содержащйй

1,3 кг формальдегида, 0,016 кг метайола, 0,76 кг воды, 0,17 кг СО,, 0,28 кг СО, 0,031 кг Н, 1

2,5 кг N> и 0,046 кг О„быстро охлаждают до

90ОС и подвергают обработке с конденсацией воды в конденсаторе при остаточном давлении

80 мм рт.ст. и температуре 55ОС. При этом получают 87%-ную суспензию формальдегида, коmpyio для полимериэации выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре (18 — 30 С) и получают йараформальдегид с выходом 93,6%.

Влажный параформальдегид сушат в течение

20 ч при температуре 50 С и остаточном давлении 100 мм рт.ст. Получают 1 кг параформальдегида, который содержит 91,8 вес,% параформальдегида и 8,2 вес.% воды.

Гаэовйя смесь йоже стадйи" конденсации поступает на абсорбцию, где получают 1,1 кг 38,7%ного раствора формальдегида, Пример 2; Реакционный газ, полученный согласно примеру 1, йосле Стадий быстрого охлаждения до 85 — 90 С подвергают обработке с конденсацией воды в концентраторе при остаточ-"40 ном давлении 300 мм рт,ст. и температуре 80О С.

Полученный в конденсаторе 75%-ный раствор

4 лолимеризуют аналогично примеру 1, выдерживая его-при комнатной температуре. Далее поступают аналогично примеру 1 и получают 1 кг параформальдегида, содержащего 9,1 вес,% воды.

Газовая смесь после стадии конденсации по ступает на абсорбцию, где получают 1,1 кг 407.ного раствора формальдегида.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно упростить технологию процес. са получения параформальдегида, увеличить степень использования исходного сырья за счет получения наряду с параформальдегидом 37 — 407:ного раствора формалина, что приводит к практическому отсутствию отходов.

Способ получения параформальдегида и формалина путем двухстадийного окислительного дегидрирования метанола с последующим быстрым охлаждением полученной реакционной смеси и с использованием абсорбции, о тл и чаю щ ийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения степени использования исходного сырья, охлаждение ведут до .85 — 90 С, полученную при этом реакционную смесь обрабатывают при температуре 55 — 80 С и давлении 80—

300 мм рт.ст. и образующиеся при этом суспенэию дойолнительно выдерживают при температуре 18 — 30 С с выделением параформальдегида, а газовую смесь направляют на абсорбцию для вьщеления формалина.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Уокер Д. Ф. Формальдегид, M„1957.

2. Патент Великобритании No 1!35520, кл. С 2 С, 1968, 3, Патент Японии N 47-10062, кл. 16 В 5! 1,11, 1968.

4. Патент США И 3959383, кл. 260-603 С, 1976.