Азеотропный растворитель
Патент 675068
Авторы
Азеотропный растворитель
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н -- И "Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Веспублик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 241276 (2t)2433466/23-04 (51)м. Кл.2 с присоедииеиием заявки М
С ll D 7/22
Н 05 К 3/26
Государственный комитет
СССР но делам изобретений н открытий (23) Приоритет—
Опубликовано 250779. Бюллетень Но 27
Дата опубликования описания 2507.79 (53) УДК 667.5. .033.24(088.8) (72) Авторы изобретения
В. С. Доброер, A. П. Гиндис и Н. П. Фролова (71) Заявитель (54) АЗЕОТРОПНЫЙ PACTBOPHTKJIb
Изобретение касается фреоновых моющих растворителей, применяемых для очистки узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры, в том числе плат пе.чатного монтажа, от смолосодержащих флюсов, жировых, маслянных и других загрязнений после пайки.
Широко известны азеотропные моющие составы на основе 1,1,2-трихлор-1,2,2,-трифторэтана и метилового . спирТа (1). Однако эти составы дают осадки при хранении.
Наиболее близок к предложенному растворителю азеотропный растворитель следующего состава, об.В:
1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан 56-62
1, 2-Дибромтетрафторэтан 40-35
Изопропиловый спирт 3-4 (2) . ®
Недостаток этого растворителя высокая токсичность.из-эа. наличия в его составе иэопропилового спирта.
Кроме того, малая светостабильность и нестойкость к воздействию влаги, что вызывает частичное или полное разрушение аэеотропа на исходные компоненты, намного ухудшает эксплуатационные свойства известного моющего растворителя.
Цель изобретения - создание азеотропного моющего растворителя, обладающего высокой активностью по . отношению к канифольным н масляным загрязнениям, т.е. повышение его моющей активности, малой токсичностью, светостабильностью и устойчивостью к воздействию влаги, что имеет большое значение при регенерации моющего растворителя.
Это достигается тем,что предложен» ный азеотропный растворитель содержит 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан, 1.,:2-дибромтетрафторэтан, а также ацетонитрил при следующем соотношении компонентов, об.%:
1, 1, 2 -Трихлор, -1, 2,2-трифторэтан 42-43
1,2-Дибромтетрафторэтан 48-49
Ацетонитрил 8-10
Отличительным признаком данного изобретения является то, что растворитель дополнительно содержит ацетонитрил при указанном соотношении компон ент ов .
Температура кипения моющего растворителя 43-45,5 С. Это поэволяет прио менять его в процессе очистки и регеТ а б л и ц а 1
Определение активности исследуемых растворителей по кислотным числам
Состав (Компоненты растворителя Количество Время от- Количество Кислотное раствори- I бора лроб ион,уиен- 1число (теля,об. Ъ мин иее на тит
I (раввине
il мп пробы, мл
1 Фреон — 113
56
5,5
7,8
0,0203
0,0289
0,0418
0,0478
0 0511 0,5
Фреой — 114В2
ll i3
12,8
13 8
Изопропиловый спирт
2 Фреон — 113
Фреон -114B2
Ацетонитрил
7;4
0,0311
0,0411
0,0525
0,0571
0,0596
0,5
9,8
12,5
13,6
14,2
Определение воздействия исследуемых растворителей на лакокрасочные покрытия (ЛКП} и маркировочные составы (МС) навесных элементов проводят двумя методами: методом протирания; весовым методом.
6750 нерации с небольшими затратами энергии. для получения указанного азеотропного растворителя в реакционной колбе смешиваются исходные в определенном соотношении компоненты и фиксирут температуру паровой фазы и объем 5 конденсированного дистиллата.Соотношение компонентов варьируют до тех пор, пока все компоненты смеси не перегоняют нацело в узком интервале температур (2-3 С), отличном от темпера- (0 тур кипения исходных компонентов., а.Для приготовления моющего состава смешивают исходчые компоненты в заданном соотношении и при необходимости . перегоняют, Испытывают три состава моющего растворителя при следующем соотйошении компонентов, об.Ъ:
1 - 1,1,2-трихлор20
-.1,2,2"трифторэтан -42(фреон 113)
1,2-дибромтетрафторэтан -48{фреон 114В2); ацетонитрил -10;
2 — 1,1,2-трихлор-l,2,2-трифторэтан -43;
68 4
1,2-дибромтетрафторэтан -49; ацетонйтрил -8;
3 - 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан -42;
1,2-дибромтетра-. фторэтан -49; ацзтонитрил -9.
Все три состава моющего растворителя показывают хорошие результаты очистки, что подтверждается протоколом испытаний .
Азеотропный моющий растворитель обладает эффективными моющими характеристиками, малой токсичностью, светостабильностью. Преимуществом предложенного растворителя по сравнению с известным является его способность сохранять постоянный состав при воздействии влаги до 15Ъ. Это позволяет применять этот состав при многократной регенерации в механизированных установках для очистки без дополнительной корректировки соотношения компонентов смеси.
Результаты определения активности исследуемых растворителей по кислотным числам приведены в табл. 1, при этом титр KOH 0,0037.
Согласно методу протирания радиодетали протирают ваткой, смоченной исследуемым раствором, 10 раз и визуально определяют изменение лакокрасочной поверхности деталей. Согласно весовому методу радиодетали, предвари675068 6 зуальные изменения и измененйя в весе, Результаты определений приведены в табл. 2.
Т абли ца 2
Определение воздействия растворителей на ЛКП и МС
Состав Компоненты растворителя Количество Методы ис- Происходящие растворите- пытаний I изменения
1
I ля, об ° Ъ °
Весовой Изменений нет
56 Фреон — 113
Фреон - 114В2
Изопропиловый спирт
Протирание То же
Весовой
49
Фреон — 113
Фреон — 114В2
Протирание
Ацетонитрил
Результаты по очистке печатных плат от масляно-канифольных загряз нений приведены в табл.З,при этом титр КОН 0,0037.
Таблица 3
Сравнительное определение эффективности очистки печатных плат
Е растворителя Количество 1Способ очист- Количест- Кислотное
Состав I Компоненты!
I °
1
l! число растворите
I ля 3 ки во КОН ушедшее об. на титрование 50
J мл пробы
1 СБС, мп
0,103.10
40
1 Фреон — 113
Кипящий раст- 1,4 вор
Фреон — 114В2
Изопропиловый спирт
0,95 0,07.10
Ультразвуковой
Кипящий раст- 0,35
0,26.10. 43
Фреон — 113
Фреон — 11482
Ацетонитрил вор
Ультразвуко- 0,25
0,18.10
П р и м е ч а н и е: состав 1 — слегка белый налет на платах; состав 2 - платы чистые, изменений нет. тельно взвешенные на аналитических весах с точностью до 10 г, помещают в бюксы с исследуемыми растворите пями. Через каждый час определяют виДля определения эффективйости очистки печатных плат с навесными радиоэлементами от масляно-канифольных загрязнений используют узлы,искусственно загрязненные канифольным флюсом ФКСП и маслом ТП-22, пропаянным и термостатированным в сушильном шкафу в течение 1 ч при 60 С, а затем на воздухе — 72 ч. Очистку проводят параллельно в двух составах-в кипящем растворителе и в ультразвуковом поле в течение 60 с после 30 с замочки. Сравнительную оценку эффективности очистки печатных плат проводят по контрольной отвывке плат в спирто-бензиновой смеси (СБС в течение 120 с. Контрольные пробы титруют спиртовым раствором щелочи, определяя кислотные числа спирто-бенэи30 новой смеси после контрольной отмыв-г
675068 8 ворители раствором КОН в =пирте с индикатором-фенолфталенном для определения кислотности растворителя, возникающей в результате нарушения светостабильн ости .
Таблиц а4.
Определение светостабильности исследуемых растворителей
Кислотное число раствора
Время
Количество растворитеСостав омпоненты растворителя начав мо- через че мент 1 ч ла. п желт лей,об.%
-после пожел . пожел тения) .тения по по те ния раст вора, 1 5 - 0100012 0,0028 00048 0/0081
56
1 Фреон — 113
Фреон — 114В2
Иэопропиловый спйрт
2 Фреон - 113
Изменений нет
Фреон - 114В2
Ацетонитрил
Вйределение воздействйя влаги на устойчивость исследуемых азеотропов проводят путем добавления 0,5, 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20% воды с последующим отделением водного слоя и перегонки оставшейся смеси. перегонка исследуемой смеси нацело беэ изменения соотношения компонентов свидетельствует о стойкости данного азеотропа к воздействию вла40
Определение стойчивости исследуемых растворителей к воздействию влаги
Состав Компоненты растворител
Количество Добавление растворите влаги,% лей, об."
Разрушение азеотропа, Температура кипения смеси, 0С
Фреон - 113
Фреон — 114В2
Иэопропиловый спирт
44-46
44-46
56
0 5
44-47
50
15
100
100
Определение светосил"абильности
Йаследуемйх растворителей проводят следующим образом.
В стеклянные цилнндры наливают исследуемые растворйтели и оставляют их на свету. Отмечают время изменения цвета растворителя (пожелтение) и его кислотность. Через каждый час титруют исследуемые раст5 Результаты определения светостабильности моющих растворителей приведены в табл. 4. ги. Если перегонка смеси происходит поэтапно в соответствии с температурой кипения исходных компонентов и азеотропа, определяют процент разрушения азеотропа по объему перегнанных компонентов с соответствии с температурой кипения каждого компонента смеси в отдельности.
Результаты определений приведены в табл. 5. Ъ
Таблица
44-47, 5
44-47,5
46-47,5
46-47,5
46-47,5
675068
Продолжение табл. 5
5 ) б
2 Фреон - 113
49.
0,5
4 3-44
4 3-44
43-44
Фреон — 11482
Ацетонитрил
43-44
43-44
43-44,,43-45
43-47
15
20
»
П р и м е ч а н и е: Состав 1 — азеотроп начинает разрушаться при наличии
1,5-2%. влаги; состав 2 — азеотроп начинает раэрушаться при наличии
15-20% влаги.
48-49
8-10
Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе
1. Патент CII!A У 2999816, кл. 252-171, 12.09.61.
2. Авторское свидетельство СССР
М 372251, кл. С 11 D, 05.08.71.
Составитель Н. Гозалова
Редактор Т. Загребельная Техред M. келемеш КорректорГ. Назарова
Заказ 4228/21 Тираж 475 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР о делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
В ревультате проведенных испытаний предложенного азеотропного растворителя по сравнению с известным
1можно сделать вывод о более высокой его моющей способности и химической активности (см. табл. 1, 3). Растворитель не воздействует на лакокрасочные покрытия и маркировочные составы навесных элементов (см. табл. 2), ЗО он светостабилен в отличие от известного, который начинает желтеть уже через 1,5 ч. Предложенный аэеотропный растворитель устойчив к воздействию влаги до 15% в отличие от известного, 35 разрушение которого происходит уже при наличии 1,5% влаги. Предложенный аэеотропиый растворитель удобен в эксплуатации и может применяться в механизированных установках для 4p очистки узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры от канифольных флюсов и других загрязнений йосле пайки.
Формула изобретения
45.
Азеотроцный растворитель для очйстt ки узлов и блоков радиоэлектронной аппаратуры, в том числе плат печатного монтажа, содержащий 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан, 1,2-дибромтетрафторэтана, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения его моющей активности, светостабильности, устойчивости к воздействию влаги, снижения токсичности и улучшения эксплуатационных характеристик, раствори.тель дополнительно содержит ацетонитрил при следующем соотношении компонентов, об.Ъ:
1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан 42-43
1, 2- Дибромтетрафторэтан
Ацетоннтрил