Способ получения метилкофеина

Способ получения метилкофеина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Класс 12р, 11„

СССР

Л9 Ь 7562

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарегистрировано в Бюро изобретений Госплана "CCP

И. Т. Струков и Л. С. Дискина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛКОФЕИНА

Заявлено 17 июля 1944 г. в Наркомздрав СССР за Ко 4844 (333667)

Опубликовано 31 декабря 1946 г.

Предмет изобретения

Способ получения метилкофеина метилированием диметилсульфатом натриевой соли метилксантина, о тли ч а ющи и с я тем, что к водной суспензии метилксантина добавляют требуемое количество диметилсульфата и затем в полученную смесь постепенно вводят раствор едкого натра, после чего продукт реакции выделяют известным образом.

Тех. редактор Л. И. Уша.

Отв. редактор А. Н. Панасенко.

Л?4870 Подписано,к печати 15/I 1949 г. Тираж 500 экз. 11ена 65 к. Зак 9186

Тип. «Московский печатник».

Изобретевие касается получения метилкофеина метилированием метилксантина диметилсульфатом в щелочной среде. Установлено, что изменение порядка. смещения компонентов, а,именно прибавление раствора едкого натра к смеси вод ной суспензии метилксантина с диметилсульфатом влечет за собой следующие особенности и преимущества:

1) метилирование метилксантина происходит в слабощелочной среде, 2) диметилсульфат действует на натриевую соль метилксантина в момент ее образования и

3) выход метилкофеина при этом увеличивается на 10 — 12%.

Пример. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, и установленную в водяной бане с охлаж дением, вносят 20 г технического метилксантина (85 4), 80 мл воды, размешивают до образования однородной массы, добавляют 61 г диметилсульфата и размешивают еще 10 — 15 мин. Из капельной воронки при 20 — 23 постепенно прибавляют 44,4 г 43,5-процентного раствора едкого натра. Прибавление щелочи продолжается 1,5 — 2 часа.

После 3-часовой выдержки прибавляют 2 г активированного угля, нагревают при 80 в течение 30 мин.. и раствор в горячем состоянии отфильтровывают. Из маточника при.

7 выпадает метилкофеин, который отфильтровывают, промывают холодной водой и затем перекристаллизовывают.

Выход 12,6 г метилкофеина с температурой плавления 210 †2, или

60 Д от теории.