Способ выделения диметилтерефталата
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ПАТЕНТУ
Союз Советски к
Социалистических
Реслублнк (61) Дополнительный к патенту (22) ЗаявлЕно 0606.75 (21) 2141280/23-04 (23) Приоритет — (32) 10.06. 74 (31) Р 2427875.9 (33) ФРГ г (Q) М. Кл.
С 07 С 67/48
С 07 С 69/82
Государственный комитет
СССР.по имам изобретений и открытий
Опубликовано 250779 Бюллетень № 27 (ЬЗ) УДК547.584.
° 07 (088.8) Дата опубликования описания 250779 (72) Автор изобретения
Иностранец
Гейнрих Бюнгер (ФРГ) Иностранная фирма Динамит Нобель AI (ФРГ) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЦЦЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛТЕРЕФТидиТи
Изобретение относится к переработке побочных продуктов, содержащих сырье для изготовления синтетических волокон и пленок, в частности к способу выделения диметилтерефталата из побочных продуктов совместного жидкофазного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуиловой кислоты с последующей этерификацией.
Известен способ выделения диметилтерефталата (ДМТ) из побочных продуктов совместного жидкофазного окисления и-ксилола и метилового эфира и-толуиловой кислоты с последующей этерификацией путем обработки метанолом при 250-350оC и перегонки при повышенной температуре, например 205оС, и пониженном давлении, например 50 мм рт.ст, (1).
При таком способе получают дополнительное количество ДИТ. Это достигается за счет обработки остатка метанолом при повышенной температуре.
Так, например, если обработку метанолом проводят при 250 С, предпочтительно 270-350 С то получают наилучшие результаты (примерно на 400% больше ДМТ, чем в исходном остатке).
Если же обработку метанолом проводят при 250 С, то дополнительное количество ДМГ составляет только на
200% больше, чем его количество в исходном остатке.
Цель и эо брет е ни я — ув ели че н ие дополнительного количества ДМТ, т.е. более полная утилизация побочных продуктов, Это достигается тем, что перегонку проводят в присутствии паров ме10 танала и давлении 0,05-3 атм, что позволяет повысить выход ДИТ на 25100% по сравнению с.известным способом, а также увеличить дополнительное количество промежуточных продукl5 тов для получения ДМТ.
Предлагаемый способ можно проводить периодически или непрерывно.
Пример 1. 500 r высококи20 пящих дегтеобраэных побочных продук- тов, содержащих 20 г ДИТ, 2,3 г монометилового эфира терефталальдегидокислоты, 2,4 г п-толуил-п-толуата, 1,5 г кобальта и 0,15 r марганца и имеющих кислотное число 3,8 мг KOH/ã, обрабатывают 400 г метанола при тем,пературе 250 С и давлении 24 атм в течение 60 мин. Обработку проводят в автоклаве, снабженном регулировочным клапаном.
676161 иола с температурой 250 C° . Днстиллят содержит 125 г ДМТ, 12 r метилового эфира п-толуиловой кислоты и
4 r метилового эфира терефталальдегидокислоты.
Пример 3 ° Повторяют при5 мер 1, но применяют 500 r высококипящих дегтеобразных побочных продуктов, содержащих 53 r диметилового эфира терефталеной кислоты, 2,3 г монометилового эфира терефта1О левой кислоты, 2,2 г метилового эфи» ра п-толуиловой кислоты,0,05 r ко-( бальта. Дистиллят содержит 145 г диметилового эфира терефталевой.кислоты, 17 r метилового эфира п-толуиловой кислоты и 7 г метилоного эфира терефталальдегидокислоты.
Пример 4. Повторяют пример 1, но обработку метанолом и перегонку н присутствии пара метанола
g() проводят н условиях, указанных в таблице. В этой таблице приведены . результаты опытов.
Температура обработки метанолом,0c
290 265 275 300 285
Режим перегонки температура,0 С
150 210 270 290 300
3 2 1 0 1 0,05 давление, атм продолжительность, ч 4 4 4 4 4
Выделенные продукты,г
ДМТ
138 132 140 126 122 метиловый эфир терефталальдегидокислоты бг5 7 б 8с4 10Р9 метилоный эфир и-тохуиловой кислоты 17,2 18,5 16 20,2 22,6
Формула изобретения
Сравнение наилучших результатов известного способа с результатами примера 5 снидетельствует о том, что дополнительное количество ДМТ, 55 получаемое согласно известному способу, можно также увеличить (на 28%) при проведении перегонки с паром ме.танола в течение 30 мин, т.е.достижение цели предлагаемого способа не зависит от продолжительности процесса перегонки с паром метанола.
Ц 1ИИПИ Заказ 4359/53 Тираж 512
Подпи сн се филиал ППП Патент „г. Ужгород, ул. Проектная, 4
По окончании обработки метанолом (в течение 1 ч) ннутреннюю температуру автоклава снижают до 210ОС и при этой температуре при помощи регулироночного клапана снижают давление до атмосферного. Испаряющийся при этом метанол конденсируют. Затем в течение 4 ч при температуре 210 С и давлении 1 атм пропускают 2000 r нагретого до 210 С пара метанола и о конденсируют выходящие из автоклава пары. В ротационном испарителе при
140 С и в вакууме, получаемом с поо мощью нодоструйного насоса, освобождают от метанола и затем анализируют газовой хроматографией. Конденсат
Содержит 142 г ДМТ, 15 r метилового эфира и-толуиловой кислоты и 5 г метилового эфира терефталальдегидокислоты. Остаток перегонки содержит
3,0 r ДМТ (согласно газовой хроматографии) .
Пример 2. Повторяют пример
1, но перегонку проводят паром метаПример 5. Повторяют пример 1, но перегонку с метанолом проводят н течение 30 мин. При этом получают конденсат, содержащий
128 г ДМТ, 19,4 r метилового эфира п-толуиловой кислоты и 7 8 г метия -аого эфира терефталальдегидной кислоты. Способ выделения диметилтерефталата из смеси побочных продуктов совместного жидкофазного окисления п-ксилола и метилового эфира п-толуилоной кислоты с последующей этерификацией путем обработки метанолом нри температуре 250-350 С с последующей перегонкой при температуре 150-300©С, о т л и ч а юm и и с я тем, что,. с целью увеличения доп=лнительного количества диметилтерефталата, герегонку проводят в присутствии паров метанола и давлении 0,05-3 атм.
Источники информации, принятые но внимание при экспертизе
1. Патент ФРГ 9 2244662, кл,, С 07 С 69/82, -974.