Способ получения линейных термопластичных полиэфиров, содержащих амидные группы
Патент 676175
Авторы
Способ получения линейных термопластичных полиэфиров, содержащих амидные группы
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (iii 6l() 3 75
Союз Советских
Социалкстическкх
Респубпкк
К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 270374 (21) 2008545/05 (23) Приоритет (32) 2 7 ° 03.73 (31) 4399/73 (33) Швейцария (51) М. Кл.
С 08 G 63 20
С 08 G 63/68
Государственный комитет
СССР оо делам изобретений и открытий (53) УДК 678. 674 (088. 8) Опубликовано250779 БюллЕтЕнь ¹27
Дата опубликования описания 2507.79 (72) Автор изобретения
Иностранец
Юрген Хабермайер (ФРГ) Иностранная фирма Циба-Гейги AI" (Швейцария) (7l) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНЕЙНЫХ ТЕРМОПЛАСТИЧНЫХ
ПОЛИЭФИРОВ, СОДЕРЖАЩИХ АМИДНЫЕ ГРУППЫ
Изобретение относится к получению линейных термопластичных полиэфиров, содержащих амидные группы, которые используются для изготовления формованных иэделий таких, как зубчатые колеса, сосуды для химикатов или пищевых продуктов, детали машин и аппаратов, фольга, листы, пленки, а также для получения полуфабрикатов.
Известен способ получения линейных термопластичных полиэфиров, содержащих амидные группы, путем поликонденсации продуктов взаимодействия алкандиолов C -C О и соединений диамиддикарбоновой кислоты общей формулы где R — ОН;
Х вЂ” алкиленовые группы С -С о.
Однако, полиэфиры, полученные по этому способу, имеют высокую температуру плавления и низкую температуру стеклования, что затрудняет переработку их в изделия, и изделия уже при сравнительно низких температурах теряют свою жесткость °
Целью изобретения является увеличение температуры стеклования и уменьшение температуры плавления полиэфиров.
Это достигается тем, что в способе получения линейных термопластичных полизфиров, содержащих амид1р ные группы, путем поликонденсации продуктов взаимодействия алкандиолов С -С и соединений диамиддикарбоновой кислоты общей формулы I проводят взаимодействие смеси терефталевой и/или изофталевой кислот, или их эфирообразующих производных с 5-90 мол.Ъ в расчете на общее мольное количество кислотных компонентов соединения диамиддикарбоновой
20 кислоты указанной выше формулы, где R — гидроксильная, метоксигруппа или хлор, а Х вЂ” циклоалифатический, циклоалифатическоалифатический или фенильный остаток, и
25 поликонденсацию проводят в присутствии.катализатора до относительной вязкости 1,2-3, измеренной при
30 С в 1В-ном растворе смеси фенола и тетрахлорэтана, взятых в ве30 совом соотношении 1:l.
Преимущественно поликонденсирук", тарефталеную кислоту, изофталенун кислоту или их производные, обра зующие полиэфиры, н смеси с 575 МОЛ.Ъ, СЧИтая На ОбщЕгэ МОЛЬНОЕ кОличBсTBО I<ОмпОНPíтОн дикэp6GнОных кислот, соединения диамиддикарбононой кислоты, где Х вЂ” циклоалифатический или циклоалифатическоалифэ.— тический остаток,. с алкандиолами
С -С . В качестве производных терефталевой H изофталеной кислоты, образующих полиэфиры, в способе применяют главным образом низкомолекулярные
ДиалкилзфиРы, котоРы< B BIII
Соединения диамидон дикарбоновых кислот — извеcòíûå соединения и могут быть. получены путем превращения 1 моля диамина формулы
Н2N — Х вЂ” ИН (П) гле Х имеет значение, как в выше указанной формуле, с 2 молями терефталеной кислоты, изофталевой кислоты или их прОизвОдных, образующих амидные группы карбоновых кислот, В качестве производных, образующих амидные группы карбоновых кисJIoTr применяют произнодные, которые применяют для получения полиэфироз, Если при получении соединения диамидадикарбоновой кислоты исходят из диалкилэфирон терефталеной или изофталеной кисло †.ы, то их применяют в 1-5-кратном мольном избытке.
При применении в качестве исходного вещества монохлорида глонометилоно:-о эфира терефталевой или изофталевой кислОты егО берут с диаминОм фОрмулы II преимущественно н мольном соотношении 2:1.
В качестве пригодных диаминов формулы 11 могут быть ароматические диамины, как например, и- и м-фенилендиамин, п- и м-толуилендиамин и п- и м-ксилилендиамин.
В качестве особенно пригодных циклоалифатических или циклоалифатическоалифатических диаминов могут быть З-аминометил-3,5,5-триметилциклогексиламин (изофорондиамин), бис-(4-амико-3-метилциклогексил)—
-метан, 2,2-бис-(4-аминоциклогексил)—
-пропан, бис-(4-аминоциклогексил)-метан, 1,8-диамино-п-метан, 2-аминометилциклопентиламин, 1,3-циклогексилендиамин, 1,4-циклогексилендиамин, 2-метйл-1,3-циклогексилендиамин, 2-метил-1,4-циклогексилендиамин, 1,3-циклопентилендиамин, 1,3=
-циклогептилендиамин и 1,4-циклогептилендиамин, Б ка- естве катализаторов этерификации могуT применяться неоргани:еские или органические кислоты„ например, серная кислота или и-толуолсульфокислота, но также и сое,цинения металлов, которые также яв5 ляются пригодными в качестве катализаторов переэтерификации.
1-;к как одни катализаторы активны в .†:.роцессе переэтерификации, а
1() другие ускоряют поликонденсацию, предпочтительно применяют комбинацию из нескольких катализаторов.
В качестве катализаторов переэтериф:-.кации могут быть, например, окислы, соли или органические соединения металлов кальция, магния, цинка„ кадмия, марганца и кобальта.
Также в качестве катализаторов могут применяться металлы. В процессе пол: конденсации применяют в качестве
20 катализаторов почтительно свинец, титан, германий и в особенности сурьму и их соединения. Эти катализаторы можно доба.влять к реакционной смеси вместе или раздельно, т.е.
25 еред и после переэтерификации. нх применяют примерно от 0,001 до
1,0 -ec.Úr считая на компоненты дикарбононой кислоты„
Время реакции, поликонденсации, зависит от вида применяемого катализатора и величины загрузки, и составляет от 30 мин до нескольких часов. Получаемый расплав полиэфира после извлечения из реактора гранулируют или измельчают обычным образОм.
Реакцию поликонденсации можно проводить также периодически, причем зо время последних ступеней конденсации, к примеру, при конденсации н твердой фазе HJiH в конце конденсации в расплане, добавляют инертный наг,олнитель, негорючие добавки, пигменты и т.п.
При переработке расплава полиэфира или перед реакцией поликонденсации к реакционной массе можно добавлять инертные добавки всех видов, как например, наполнители, упрочнители, в особенности стекловолокно, неорганические или органические пигменты, оптические отбелинатели, матирующее средство и делающие йзгорючими или самозатухающими добавками.
Полиэфиры смотря по применению
У исходных веществ, имеют преимущественно кристаллическую или аморфную форму. Новые полиэфиры, если они не содержат цветных добавок, бесцветны или окрашены до слабо желтого цвета и представляют собой твердые термопластичные материалы, из которых обычными методами формонания можно получать формованные изде.лия с ценными термомеханическими свойствами.
676175
0 0 Н сн, Н;, II
15 н с о с () с — к — сн () С0СН, н
Затем фильтруют и отсасывают до сухого состояния, Полученный сырой продукт перекристаллизовывают из
1 л мет анол а и сушат в вакууме (50 мм Рт- ст.) при
70 С в течение 12 ч. Получают 144, 7 г (65, 2% от теории) мелкого белого порошка, т.пл. 204-207 С.
Получают 122,5 " (36,3Ú от теории)
35 бесцветного порошка, =,ïë.. 293-295 С, Найдено, В: С 70,3;. Н 7,6;N 5,0
Вычислено, Ъ: С 70,44; Й 7,52;
N 4,98.
Полученный продукт имеет следую40 щую структурную формулу
О 0 Н H 0 0
tI г i It н - н н e— - о-с ) с-к H) снг () — с ()
Ъс сн-, (Пример 3 ° N,N-бис- (4-карбо- мида с бутанолом (1: l) . Продукт сушат метоксибензоил) -м-фенилен-диамин. при 90 С в вакууме (50 мм рт,ст. )
По методике примера 1 180 г в течение 12 ч. Получают 170,6 г (0,9 моля) монохлорида монометилово- (86,7% от теории) бесцветного крисго эфира терефталевой кислоты, раст- 50 таллизата с т.пл. 307-309 С. воряют в 1,8 л бензола, с 48,6 г Найдено, %: С 66,7„ Н 4,7>N 6,8 (0,45-моля) м-фенилендйамина и 126 мл
Вычислено, %: С 66,66; Н 4,66; триэтиламина в смеси из 450 мл бензо- N 6,48. ла и 450 мл ацетона.
Полученный продукт перекристаллизовывают из 6 л смеси,диметилформа55 Полученный продукт имеет следующую структурную формулу
0 0 Н
Н 0 0
It Il I I II II
Н С- Î-С С-m И-С С-0-Сн, лоты в 2750 мл бензола и 57 r (0,5 моля) 2-аминометил-1-циклопентиламина и 140 мл (1,0 моль) триэтиламина в 300 мл бензола смешивают с 50 мл эфира, отфильтровывают
Пример 4. N N-бис-(4-карбометоксибензоил) -2-аминометилциклопентиламин.
205 г (1,03 моля) монохлорида монометилового эфира терефталевой кисПолученные образцы анализируют на дериватографе определяют удельную вязкость и температуру размягчения.
1 (Пример 1. N,N-бис-(4-карбометоксибензоил) -и зофорондиамин °
В аппарате с мешалкой из лабораторного стекла, снабженном обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, интенсивно перемешивают охлажденный до 5 С раствор
180 r (0,9 моля) монохлорида монометилового эфира терефталевой кислоты в 2,5 л бенэола. К раствору в течение 1,5 ч. при внешнем охлаждении с помощью ледяной воды прикапывают раствор 76,5 г (0,45 моля) изофорондиамина (3-аминометил-3 5 5-триметилциклогексиламин)
1 1
126 мл (0,9 моля) триэтиламина в 270 мл бензола. При этом температура реакционной смеси о повышается до 18-19 С, получают бесцветную суспензию. По окончании прикапывания перемешивают. 1 ч при комнатной температуре и затем еще 1,5 ч при 60-80 С. Затем охлаждают до комнатной температуры и выделяют осадок с помощью вакуумной фильтрации.
Бесцветную порошкообразную массу суспендируют в 2,4 л воды и интенсивно перемешивают для удаления гидрохлорида триэтиламина в течение
30 мин .
Для дальнейшей очистки продукт кипятят в 1,1 л метанола, охлаждают до комнатной температуры, отфильтровывают и сушат при 120 С 12 ч. при
50 торр.
Получают 127,8 г чистого вещества (57,6Ъ от теории) в форме кристаллического бесцветного порошка, т.пл. 208-210 С.
Найдено, Ъ: С 67 9; Н 6,8 И 5 6
Вычислено, В: С 67,99; Й 6,93;
10 N 3 66.
Полученный диамид диэфира имеет следующую структурную формулу
H 0 0
Пример 2.. N,N-бис-(4-карбо(20 метоксибензоил) -4,4-диамино-3,3-диметилдициклогексилметан.
По методике примера 1 238,2 г (1,2 моля) монохлорида монометилового эфира терефталевой кислоты раст,воряют в 2,6 л бензола со 143 г (О,б моля) 4,4-диамино-3 3-диметилдициклогексилметана (Ламонин С260 ) и 151,2 мл триэтиламина в смеси из
á00 мл бензола и 600 мл ацетона.
Полученный продукт перекристал.лизовывают из 500 мл диметилформамида.
6?6175
Н > О
СН2 2 О С вЂ” 0-ОН1
1 II
0 0 Н Б 0 О
II II 1 (, и
Н О вЂ” 0-0 С-N М ОН2 Н H — 0 ) 0 — 0 — СН) ЗО, I
Н О- 0 — 0 ) С вЂ” 1 — (ОЫ 2)2 — М вЂ” С () 0 — О- СН
II Il 6 Й
0 0 0
В табл. 1 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого по35 лиэфира и полиэтилентерефталата.
Т а б л и ц а 1
4Q относ 1 65 1 51 1
) е 74 С 87 95 С ?4 С
Полиэфир, полученный для сравнения
I при применении 10 мол. Ъ N N-бис50,— (4-карбометоксибензоил) -этилендиамина, имеет Т „ не отличающуюся от обычного полиэтилентерефталата.
Пример 8. Полиэфир содержащий 10 мол.Ъ диамидадикарбоновой кислоты.
Аналогично методике примера 1 смесь из .150,1 г (0,774 моля) ДМТ, 37,2 r (0,086 моля) N,N -бис-(4-кар бометоксибензоил)-м-фенилендиамина, 180 r (2,0 моля) 1,4-бутадиола и .,0,09 г тетраизопропилортотитаната в атмосфере азота обрабатывают по следующей схеме: 1 ч повышая темпе ратуру от 160 до 230 С, 1 ч при (240 С и давлении от 200 мм рт.ст, (до 70 мм рт.ст. и 1 ч от 250 до осадок, растворяют его в 1, 5 л хлороформа, встряхивают в делитель ной воронке с 200 мл води, сгущают дс
700 мл и охлаждают.
Получают 145,8 г (66,5Ъ от теории) сырого бисэфирамида в форме желтоватых кристаллов, т,пл, 179185 С. Продукт сушат 48 ч при 100 С, он имеет т.пл. 186-188 С.
Найдено, Ъ: С 65,1у Н 5,91И 6,3
Cg4H r N2O6
Вычислено, Ъ: С 65,7; Н 5,98)
N 6,4.
Полученный продукт имеет следующую структурную формулу
Н О 0
Пример 5. N N-бис- (4-кар@ометоксибензоил) -4,4-диаминодициклогексилметан.
Пример б, Полиэфир,содержащий 10 мол.Ъ диамида дикарбоновой кислоты, Смесь из 150,1 r (0,774 моля) диметилтерефталата (ДМТ), 42,5 г
/ (0,086 моля) N,N-бис-(4-карбометоксибензоил) -изофорондиамина, 0,053 г ацетата цинка, 0,06 г трехокиси сурьмы и 132,2 r (2,15 моля) этиленгликоля нагревают при перемешивании и пропускании азота в течение 2 ч от
160 до 186 С, причем отгоняется метанол. Затем температуру в течение
2 ч повышают до 218 C отбирая б г метанола. Затем реакционную массу нагревают до 260>С в течение 1,5 ч в вакууме от 200 мм рт.ст. до
0,75 мм рт.ст. Перемешивают еще
30 мин при 260-265. С при 0 75 мм рт.ст.
Горячий расплав для охлаждения выливают на жесть.
С хорошим количественным выходсм голучают аморфный, прозрачный, сла.— бо окрашенный желтоватый сополиэфир, относительная вязкость которого при 30 С в 1Ъ-ном растворе фенола и тетрахлорэтана составляо еТ отброс 1 51 2 Тетей 8?-95 С в то время как обычный полиэтилентерео фталат имеет т,-те 74 С.
Пример 7 (сравнительный)
Н,абис-(4-карбометоксибензоил)этилендиамин.
Аналогично методике примера 1 иэ смеси 150,1 г (0,774 моля) ДМТ, 33,06 г (0,086 моля) N,N áèñ-(4"карбометоксибензоил)-этилендиамина, 0,053 г ацетата цинка, 0,06 г трехокиси сурьмы и 132,2 г этиленглико-! ля получают полизфир. б
Аналогично примеру 1 из смеси
205 г (1,03 моля) монохлорида монометилового эфира терефталевой кислоты в 2,75 л бензола со 105 r
I (0,5 моля) 4,4-диаминодициклогексилметана, 140 мл (1,0 моль) триэтиламина в 300 мл бензола получают
211,2 г (79,1Ъ от теории) желтого кристаллизата, т.пл. 215-250 С.
Растворяют в 2 л диметилформамида, нагревают с углем, фильтруют и смешивают с 2 л бутанола, охлаждают, отсасывают и сушат. Получают бесо цветные кристаллы, т.пл. выше 300 С.
Найдено, Ъ: С 69,70; Н 7,15;
N 5,20, C 31 НзвиаобВычислено, Ъ: С 69,64; Н 7,16;
N 5,23.
Полученный продукт имеет следующую структурную формулу
Полученный продукт имеет следующую структурную формулу
Т а б л и ц а 2
pC3+ jp У
0С
Диамиддиэфир на 100. мол.%
1 понентов дик вой кислоты, 44
196
Бесцветная
Частично кристаллическая
Прозрачная, аморфная
25
Слабо желтая около
198
Слабо желтая
Прозрачная, аморфная
92 †1
184 тиленалат относ
Ос стекк i
1,6
1,6
2 0
6В
24 Тро р1 С 205
Около 198 224
255 С и давлении от 55 мм рт.ст. до !
0,4 мм рт.ст.
Продукт обрабатывают по методике примера 1 и получают твердый, частично кристаллический полиэфир со светло-желтой окраской, имеющий следующие характеристики: о о уд 0,64; То е „37 С; Тро 200 С (по Кофлеру);
Найдено : l 1% N; Вычислено
l,15% N.
Для сравнения известный полиэфир о полибутилентерефталат имеет Т „„22 С
Пример 9. Полиэфир, содержащий 10 мол.% диамидадикарбоновой кислоты.
Смесь из 150 1 г (0,774 моля) ДМТ, 48 4 г N N-бис-(4-карбометоксибенI 1
/ зоил) -4, 4-диамино-3, 3*риметилдициклогексилметана, 180 г 1,4-бутадиола и 0,09 r тетраизопропилортотитаната подвергают конденсации и обрабатыПример 11 (сравнительный) .
Полиэфир, содержащий 25 мол.% N,N-бис-(4-карбометоксибензоил)-этилендиамина.
Показано, что при применении в качестве сокомпонента полимеризации диамида дикарбоноврй кислоты, полученного из диметилтерефталата и этилендиамина, получается полиэфир со сравнительно более низкой температурой стеклования.
Пример 12. Полиэфир, соцержащий 50 мол.% диамида дикарбо-. новой кислоты.
Смесь 9,7 г (0,05 муля) ДМТ, 2l 9 г (0,05 моля) N,N-бис-(4-карбометоксибензоил) -2-амннометил-176 175
10 вают по следующей схеме: 2 ч от 140 до 215 С, 1 ч от 215 до 230 С и давлении от 200 мм рт.ст. до 40 мм рт.ст. и 1 ч от 230 до 235 С и давлении от 40 мм рт.ст. до 0,5 мм рт.ст °
Полученный полиэфир бесцветный, 5 частично кристаллический с блестящей поверхностью порошок, Ч 0,53
Тс1-ек 143-155 С; Трдзщ, 198 С.
Пример 10. Полиэфиры, содержащие 10 25 и 50 мол,% диамида10 дикарбоновой кислоты.
По описанному в примере 8 температурному режиму ДМТ и N N-бис-(4-карбометоксибензоил)-изофорондиамин вводят во взаимодействие с l 4-бутан15 диолом и тетраизопропилортотитанатом.
В табл. 2 приведены характеристики получаемого полиэфира в зависимости от соотношения ДМТ-диамиддиэфира °
В табл. 3 приведены сравнительные данные известного и предлагаемого полиэфира и полибутилен40 терефталата.
Т а б л и ц а 3
-циклопентиламина, 108 r 1, 4-бутандиола, О, l мм тетраизопропилортотитаната подвергают переэтерификации и поликонденсации по темпе.pàтурному режиму приведенному в примере 8, Получают полиэфир в виде =;.å:-.ка окрашенного хрупкого материала.
Для очистки 10 г полиэфира растворяют в 100 мл кипящего тетрахлорэтана, фильтруют и высаживают
ВОО мл петролейного эфира. Получают светлый осадок, сушат.
Троi> 255 Се (отноо li,15iТ отстал 43 C б 76175
Пример 13. Полиэфир, содержащий 75 мол. Ъ диамида дикарбоновой кислоты и 5 мол„Ъ декандиола
1,10. ,Смесь из 4,85 г (0,025 моля) Д!".Т „
40,1 г (0,075 моля) N,N-бис-(4-карбометоксибензоил)-4,4-диаминодициклогексилметана, 8,7 г (0,05 моля) декандиола — 1,10,117 г бутандиола
1,4, 0,2 мл тетраизопропилортотитаната подвергают конденсации в средЕ азота по следующей температурной схеме : 2,5 ч при температуре от
150 до 200 С, нормальное давление;
4 ч QT 200 до 240 С, нормальное давление, 50 мм рт.ст., 1 ч от 2 !О до
300 С, и давлении от 50 мм рт.ст. до 0,5 мм рт ст.
Полученный полиэфир персосаждают из тетрахлорэтана/петролейного эфира и высаживают в виде светло-желтого продукта, который имеет следующие свойства : „ 1,24;
Т с (по Кофлеру) 180 C; T„. 5583" С.
Пример 14 (сравнительный), ПолиэфирамиД из N,N ï-карбобутоксибензоилдодекаметилендиамина и додекандиола-1,12.
Для сравнения получают волокнистый полиэфир из регулярных полиэфирамидов следующим образом.
Дегазируют 87,33 г(0,143 моля)
N, N-п-карбобутоксибензоилдодекаметилендиамина и под азотом смешивают с 72, 33 r 1, 12-додекандиола и
0,143 мл 0,2 М раствора тетрабутилтитана в бутаноле. Смесь обрабатывают В атмосфере азота при перемешивании следующим образом: 5 ч от 195 до 205 С и нормальном давлении, 1 ч от 205 до 235 C давлении от
750 мм рт.ст. до 0,5 1 ч ог
235 до 272 С и давлении 0,3 мм рт.cr.
Получают светлый„ частично кристаллический полиэфир, о „ос 2,44 (измерена в смеси фенол-тетрахлорэтан при ЗО С), Тст „„ 40-49 C после термообработки Т т „ 37-56 С, Т.пл. 193 С, Т „ (по Кофлеру)
192 С. Чистйй, регулярный полиэфирамнд имеет хорошие свойс:âà в качестве волокнистого полиэфира, однако из-за низкой температуры стеклования, неприменим в качестве высококачественного материала.
Пример 15, Полиэфир, содержащий 75 мол.Ъ диамида дикарбоновой кислоты, Смесь 78,9 г (0,18 моля) N N-бисвЂ(4-карбометоксибензоил)-2-аминометилциклопентиламина, 11,6 г (0,06 моля) ДМТ, 130 г (1,44 моля) бутандиола, 0,03 г тетраизопропилортотитаната подвергают переэтерификации и поликонденсации по следующей температурной схеме : 10 ч от 150 до 220 С (N ) нормальное давление, 4 ч от
220 до 235 С и давлении от
1О
4 с
760 мм рт .ст. до 100 мм рт.ст . 1 ч
?35 С и давлении от 100 мм рт.ст. до
20 мм рт. ст.; 4 ч от 335 до 250 С и давлении 20 мм рт„ст. до 0,4 мм рт.ст.
Получают 90 г твердого, окрашенного в светло-желтый цвет, полиэфира со следующими свойствами:
) . 1 23 T р< ((по Кофлеру)
Пример 16. Полиэфир, co= держащий 90 мол.Ъ диамида дикарбоновой кислоты.
Смесь из 1,94 г (0,01 моля) ДМТ, 48,1 г (0,09 моля) И,К бис-(4-карбометоксибензоил)-4,4-диаминодициклогексилметана, 326 г бутандила — 1,4 (3,8 моля) „ 0,45 г тетраиэопропилортотитаната переэтерифицируют и поликонденсируют аналогично приме;ру 15.
Полученный поликонденсат переосаж цают из диметилформамида метанола и сушат. Полученный продукт полиэфир желтого цвета, ) нос 1 27;
Т>с (по Кофлеру) 212 С;Т, „, 130162ОС„
Пример 17. Сложный полиэфир, содержащий 5 мол,Ъ диамида дикарбоновой кислоты, Используют исходную смесь по примеру б с той разницей, что вместо
42,5 г теперь используют 21,25 г (),Ы-бис-(4-карбометоксибензоил) -изо/ форондиамина. Реакции переэтерификации и поликонденсации проводят аналогично примеру 1.
Получают бесцветный, частично кристаллический сложный полиэфир, который имеет следующие свойства:
" ornoc 1 83 Тра м (по Кофлеру)
217 С; Т „ 83 С.
Таким образом, при осуществлении предлагаемого способа получают полиэфиры с более высокой температурой стеклования и более низкой температурой плавления, чем у полиэтилентерефталата и полиэфира по известному способу, что способствует об.легчению переработки этих полиэфиров в изделия.
Формула изобретения
Способ, получения линейных термопластичных полиэфироа, содержащих амидные группы, путем поликонденсации продуктов взаимодействия алкандиолов С -C« ooe I Heíèé диамиддикарбоновой кислоты общей формулы
0 0
ll II
С вЂ” 5H — Х вЂ” БИ вЂ” С
Н вЂ” С с — н !! !!
0 0 отличающийся тем,что, с целью увеличения температуры стек676 лования и уменьшения температуры плавления полиэфиров, осуществляют взаимодействие смеси терефталевой и/или изофталевой кислот или их эфирообразующих производных с 5-90 мол.Ъ в расчете на общее мольное количество кислотных компонентов соединения диамид-дикарбоновой кислоты указанной выше формулы, где R — гидроксильная, метоксигруппаили хлор, а Х— циклоалифатический, циклоалифатичес1 75
14 коалифатический или фенильный остаток, и поликонденсацию проводят в присутствии катализатора до относительной вязкости 1,2-3, измеренной при 30 С в 1Ъ-ном растворе смеси фенола и тетрахлорэтана, взя5 тых в весовом соотношении 1:1.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США Р 2925405, кл. 260-75, 1960.
Составитель Н. Просторова
1<со екала А. ВЗласенка
Заказ 4360/53 Тираж 584 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-"-5, Раушская наб. д. 4 5
4 = ...—.—
Филиал ППП Патент ™, г. Ужгород,ул. Проектная,4